(3-氯代-1,2-丙二醇)
1、 范圍
本標準規定了 3-氯甘油(3-氯-1,2-丙二醇)的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于作為醫藥中間體或化工原料用的 3-氯甘油(3-氯-1,2-丙二醇)。
結構式:
分子式: C3H7ClO2
相對分子質量(按 2001 年國際相對原子質量):110.54。
2、規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅是注日期的版本適
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3、要求
質量應符合表 1 的要求:
表 1 質量指標
檢測項目 質量標準
外觀 無色至黃色透明液體
純度(GC) % ≥98.0
水分(K.F) % ≤0.5
4、試驗方法
4.1 試驗的一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水。分析用標準滴定溶液按GB/T601-2002 配制和標定;所用制劑和制品按 GB/T603-2002 配制。檢驗結果按 GB/T8170-2008修約并按修約值比較法判定。
4.2 外觀檢驗
目測。
4.3 純度和各雜質的測定
4.3.1 儀器
4.3.1.1 GC9790 或性能相當的氣相色譜儀。
4.3.1.2FID 檢測器。
4.3.1.3 OV-1701,30m×0.32mm×1.00μm 柔性石英毛細管色譜柱。
4.3.1.4 1μL 微量進樣器。
4.3.2 程序
4.3.2.1 開載氣氮氣(N2)總閥,分閥調至 0.60MPa 左右。
4.3.2.2 開儀器電源,設置下列參數:
——柱箱溫度(OVEN TEMP):100℃保持 2min,以 20℃/min 升溫至 240℃保持 5min;
——汽化溫度(INJ TEMP):230℃;
——檢測器溫度(DET TEMP):250℃;
——分流比:10:1;
——柱前壓力:0.05MPa。
——打開氫氣(0.1MPa)和空氣(0.1MPa),設載氣為(0.05MPa)。
4.3.2.3 用點火槍點火
4.3.2.4 等基線穩定后,進樣,進行檢測。
4.3.2.5 關機:先關氫氣和空氣,開儀器門,等溫度下降到設定溫度后,關儀器電源,關氮氣。
4.3.2.6 結果計算
結果以面積歸一法進行計算。
4.4 水分的測定
4.4.1 試劑和材料
4.4.1.1 卡爾·費休試劑。
4.4.1.2 無水甲醇。
4.4.1.3 重蒸餾水。
4.4.2 儀器
4.4.2.1 KF—1B 型或性能相當的水分測定儀。
4.4.2.2 10μL 進樣器。
4.4.2.3 稱量管。
4.4.2.4 分析天平:精度為 0.0001g。
4.4.3 分析步驟
4.4.3.1 卡爾·費休試劑的標定
在溶劑中不存在水分的情況下將準確的 10μL(10.0mg)的蒸餾水迅速加入反應池中,記下開始的滴定的卡爾費休試劑的體積,然后滴定至終點,記錄數據,然后將體積數輸入儀器的標準體積里。
4.4.3.2 試樣品水分的測定
于干燥的卡氏瓶中加入適量底液無水甲醇 10mL,開磁力攪拌,先用卡氏試劑滴定空白,10s 內不褪色。然后用針筒加入 0.2g~0.5g 試樣,用卡氏試劑滴定至終點,將樣品消耗的卡爾費休試劑的體積和稱取樣品的質量輸入儀器相應的數據里,計算待測液水份。
4.4.3.3 結果的表述
平行檢測兩次,取平均值,兩次檢測的誤差不大于 0.5%。
5、標志、包裝、運輸、貯存
5.1 標志
產品包裝上應標明產品名稱、規格、廠名、廠址、凈含量、產品批號(生產日期)、保質期等內容。
5.2 包裝
用襯塑鐵桶或塑料桶包裝,凈含量分 100kg、200 kg 二種規格,也可根據客戶的需要選擇包裝規格。
5.3 運輸
運輸過程中應防雨、防曬、防熱。
5.4 貯存
常溫下于陰涼干燥處密閉貯存。勿與堿、氧化物存放在一起。在按規定的要求運輸、貯存的條件下,產品保質期自出廠之日起計算應不少 備案 2015年09月25日 08點09分于 18 個月。