丁酮肟
1 范圍
本標準規定了丁酮肟的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于雙氧水氨肟化法合成的丁酮肟。
分子式:CH3-C(=NOH)-CH2CH3
別名:甲基乙基酮肟(簡稱甲乙酮肟)(Methyl ethyl ketoxime)
商品名:防結皮劑(Anti-skinning agent)
相對分子量:87·12(根據 2013 年國際相對原子量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 4472 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/ T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則
GB/T 9282.1 透明液體 以鉑-鈷等級評定顏色 (第二部分 分光光度法)
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 14827 有機化工產品酸度、堿度的測定方法 容量法
3 要求
丁酮肟的質量應符合表 1 要求。
表 1 要求
項目 優等品 合格品
外觀 無色透明液體 無色透明液體
丁酮肟,w/% ≥ 99.8 99.0
相對密度(20℃) 0.918~0.928 0.918~0.928
色度(Hazen) ≤ 2 10
水分,w/%, ≤ 0.05 0.10
酸值(KOH), mg/g ≤ 0.05 0.20
4 試驗方法
4.1 一般規定
本標準所用的試劑和水,在沒有注明其它要求時,均為分析純試劑和符合 GB/T 6682規定的三級水。本標準所需標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T 601、GB/T 603 的規定制備。
4.2 外觀的測定
在 150 mL 的具塞比色管中,注入丁酮肟試樣 100 mL,在充足的光線下觀察,應清澈、透明。
4.3 丁酮肟質量分數的測定
4.3.1 原理
試樣中的雜質組份經色譜分離后,用面積歸一法定量計算各雜質組份含量及樣品純度。
4.3.2 試劑和材料
4.3.2.1 叔丁醇。AR
4.3.2.2 丁酮。 AR
4.3.2.3 丁酮肟。 AR
4.3.3 儀器和設備
4.3.3.1 氣相色譜儀:配有毛細管分流裝置,具程序升溫功能并配置氫火焰檢測器,其靈敏度、穩定性和重現性應符合 GB/T 9722 的要求:
4.3.3.2 色譜工作站。求數據處理機
4.3.3.3 微量注射器:1μL
4.3.4 色譜操作條件
色譜條件符合下列要求:推薦的色譜操作條件見表 2,典型色譜圖及相對保留值見附錄A,其他能達到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件均可使用。
表 2 推薦的色譜操作條件
項目 參數
色譜柱 OV-1701 毛細管柱,30m×0.32mm×0.5μm
汽化室溫度 220℃
柱箱溫度 90℃保持 1min,以 20℃/min 升高到 170℃保持 3min
檢測器溫度 250℃
載氣(N2)流量 1.5ml/min
空氣流量 350ml/min
氮氣流量 40ml/min
進料量 0.2μL
4.3.5 結果表示和計算
丁酮肟的質量分數 X,數值以%表示,按式(1)計算:
A丁酮肟
X 丁酮肟=-----------×100…………………………(1)
∑Ai
式中:
X 丁酮肟—丁酮肟的質量分數。
A 丁酮肟—丁酮肟峰面積,單位 mm2。
Ai—i 組分的峰面積,單位 mm2。
4.3.6 允許差
兩次平行測定結果絕對差值不超過 0.2%,以兩次平行測定值的平均值作測定結果。
備案 2016年01月27日 16點10分
備案 2016年01月27日 16點10分
4
Q/QSA 001-2015
4.4 水分質量分數的測定
按 GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法中 7 規定進行測定。
4.5 色度的測定
見 GB/T 9282.1 透明液體 以鉑-鈷等級評定顏色。
4.6 密度測定見 GB/T 4472 化工產品密度、相對密度測定通則。
4.7 酸值測定
按 GB/T 14827 有機化工產品酸度、堿度的測定方法 容量法。
5. 檢驗規則
5.1 本標準中產品質量指標合格與否的判斷,采用 GB/T 8170 中的“修約值比較法”。
5.2 丁酮肟應由生產廠的質量監督檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠產品質量符合本標準的要求。
5.3 以正常生產一槽車、一貯罐為一批,每批不超過 200 t。
5.4 抽樣方法按 GB/T 6680-2003 中 7 的規定進行。每次采樣量不少于 500 mL,分裝于 2 個250 mL 具有磨口的玻璃瓶中,密封,貼上標簽,注明生產企業名稱、產品名稱、批呈、取樣日期、取樣姓名,一瓶用于質量分析,一瓶保存一個月,以備查用。
5.5 每批出廠的產品應附產品質量證明書或產品質量合格證,其內容包括產品名稱、凈含量、商標、生產廠名、地址、批號、質量等級、執行標準號。
5.6 使用單位有權按本標準的規定對所收到的產品進行驗收,驗收檢驗應在收到產品之日起一周內進行。當供需雙方發生異議時,可由雙方協商解決或由法定質量監督檢驗部門進行仲裁。
5.7 檢驗結果有一項即使指標不符合本標準要求,應重新取二倍量的樣品進行檢驗,重新檢驗的結果,即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批產品為不合格。
5.8 本標準規定的質量檢驗項目均為型式檢驗檢驗項目,其中外觀、丁酮肟的質量分數、色度、水分的質量分數為出廠檢驗項目,檢驗頻率每批 1 次。出現下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a)正常生產一年時。
b)原材料、生產工藝有重大改變,影響產品性能時。
c)停產半年以上后重新生產時。
d)國家質量監督機構提出型式檢驗要求時。
6. 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 丁酮肟采用小口徑 200L 聚乙烯桶或鍍鋅/鐵桶包裝,每桶凈含量 190.0 kg,也可根據客戶要求進行包裝。
6.2 包裝容器上應有清晰的符合 GB/T 191 中規定的“向上”、“怕雨”、“怕曬”標志。
6.3 應貯存于陰涼、通風、干燥處,避免陽光直射的庫房中。
6.4 符合本標準貯存條件時,保質期為十二個月,超過保質期化驗合格仍可繼續使用。