溴乙酸甲酯

1 范圍
本標準規定了溴乙酸甲酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則，包裝、標志、貯存、運輸要求。
本標準適用于溴乙酸甲酯及其生產中產生的雜質組成的溴乙酸甲酯產品，應無添加的改性劑。該產品用于制造醫藥中間體等。

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化學產品采樣總則
GB/T 6680 液體化學產品采樣通則
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜通則
GB 18191 包裝容器 危險品包裝用塑料桶
QB 1233 鋼塑復合桶
GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法

3 產品化學名稱、分子式、結構式、分子量
化學名稱： 溴乙酸甲酯
分子式： C3H5BrO2
分子量： 152.9 （按 1983 國際原子量）

4 技術要求
4.1 外觀：常溫常壓下，為無色透明液體，無懸浮物、機械雜質。
4.2 溴乙酸甲酯還應符合表 1 要求：
表 1
項 目 指 標
含量 ≧99.00%
色度 ≦100（APHA）

5 試驗方法
除特別注明外，試驗中所用試劑為分析純；水為蒸餾水或相當純度的水。
5.1 純度的測定
5.1.1 方法提要
使用弱極性或非極性硅氧烷固定液的毛細管色譜柱和氫火焰離子化檢測器對溴乙酸甲酯進行色譜分離和測定。用面積歸一法計算溴乙酸甲酯百分含量。
5.1.2 試劑和材料
a) 無水乙醇
b) 載氣：純度不低于 99.99%的氮氣
c) 燃氣：純度不低于 99.99%的氫氣
d) 助燃氣：經凈化處理的壓縮空氣
5.1.3 儀器和設備
5.1.3.1 氣相色譜儀：
具有氫火焰離子化檢測器，穩定性符合 GB/T9722 中有關規定的任何型號氣相色譜儀。
5.1.3.2 色譜柱：30m ×0.32mm 毛細管柱，OV-1701
5.1.3.3 微量進樣器：5~10μl
5.1.3.4 色譜數據處理機：色譜工作站
5.1.4 操作步驟
5.1.4.1 色譜柱的老化
通流速 10~30ml/min 的氮氣，由低溫至 200℃逐漸升溫，分段老化 36 小時以上，直至基線穩定。
5.1.4.2 氣相色譜操作條件
a）柱溫：起始溫度 70℃，保留 0.5 分鐘，然后程序升溫，10℃/min，升溫到 140℃；再進行程序升溫，30℃/min，升溫到 250℃。
b）汽化室溫度：250℃
c）檢測器溫度：250℃
d）空氣流速與氫氣流速比：10：1 左右
e）分流比：1：30
f）進樣量：0.2μl
可根據不同儀器特點，將給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
5.1.4.3 樣品測定
進樣前必須核對柱溫、載氣流量是否與設置數值一致，如有差異需調整好以后才可進樣。儀器基線穩定后進樣在 1 秒內完成，采用程序升溫方式。
5.1.5 定量方法
氣相色譜面積歸一法。
5.1.6 允許差
本方法平行測定結果應不大于 0.2%；取平均值作為報出結果。
5.2 色度的測定
5.2.1 方法提要
使用鉑-鈷標準溶液與樣品對比，讀出色度值。
5.2.2 試劑和材料
a) 純水
b) 氯化鈷
c) 氯鉑化鉀
d) 鹽酸
5.2.3 儀器和設備
5.2.3.1 比色管
5.2.4 操作步驟
5.2.4.1 500 黑曾單位（APHA）鉑-鈷標準溶液的準備：
1、 準確稱取 1.000g 氯化鈷和 1.245g 氯鉑化鉀于 1000ml 容量瓶中
2、 加入 100ml 鹽酸和適量純水，搖勻溶解
3、 用純凈水稀釋至 1000ml
4、 靜置備用，置于具塞棕色瓶中避光保存
5.2.4.2 稀 鉑-鈷標準溶液配制：
1、 準確吸取不同體積 V 的 500 黑曾單位鉑-鈷標準溶液于 100ml 容量瓶中
2、 用純凈水稀釋至 100ml，得到不同黑曾單位鉑-鈷標準溶液
3、 吸取的 V 的量計算公式如下：
       N×100
V=-----------
       500
其中：
V—配制 N 黑曾單位標準溶液所需的 500 黑曾單位鉑-鈷標準溶液體積
N—欲配制的鉑-鈷標準溶液的黑曾單位數
5.2.4.3 樣品的檢測：
1、 移取待測樣品 50ml 于比色管中
2、 分別移取各黑曾單位的標準溶液 50ml 于各比色管中
3、 在白色背景下，沿比色管軸線方向目測，比較待測樣品與標準溶液，確定樣品黑曾單位數

6 檢驗規則
6.1 溴乙酸甲酯應由生產廠的質量監督部門進行檢驗，生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書。內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號、生產日期、產品質量。
6.2 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝單元中取樣進行復驗，復驗結果仍有一項指標不符合本標準要求，則整批產品判為不合格。
6.3 樣品數及樣品量按 GB/T6678 規定方法進行。采樣按 GB/T6680 規定的方法進行，采樣量不少于250 ml 。將采集到的樣品平均分成兩份，放入清潔干燥的玻璃瓶中，蓋緊密封，貼標簽，標簽上應注明產品名稱、批號、取樣日期及取樣人。一瓶供檢驗用，另一瓶封存備查。

7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 包裝容器上應有符合 GB 190、GB/T191 規定的標志，產品包裝應使用相關標準規定的容器。在產品包裝桶外應附有產品合格證，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號、生產日期、凈重、毛重。訂貨單位若有特殊要求，可與生產廠另訂協議。
7.2 本產品應貯存在干燥、通風、陰涼的倉庫，防止雜氣污染，遠離火源。運輸時要符合有關部門的規定。