氯乙酸甲酯游離酸測定:
1、游離酸質量標準:
氯乙酸甲酯(以ClCH2COOH 計)%≤0.2%
2、試劑及儀器
1)蒸餾水 GB 6682----92、3.3
2)0.1moL/L NaOH標準溶液 GB601----88
3)溴甲酚綠-----甲基紅指示劑 GB603---88=3105
將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(2g/L)按3+1體積比混合、搖勻。
4)高效酸抽提劑 500克
5)125ml錐形分液漏斗 2只
6)50ml量筒 1只
7)液體稱量瓶 5只
8)20ml量杯 1只
9)20ml三角燒瓶 3只
10)50ml A 堿式滴定 1支
11)30ml 指示劑瓶 1只
12)1/萬天平 1臺
13)大理石滴定臺 1付
14)鐵三圈 1付
3、原理:
試樣中加入蒸餾水和高校酸抽提劑后,抽提劑把全部酯溶液解抽提后,剩余的酸留在水中,(此高效抽提劑不溶解氯乙酸)然后采用混合指示劑進行酸堿滴定,終點明晰穩定。
ClCH2COOH+NaOH===ClCH2COONa+H2O
4、測定方法:
在125ml錐形分液漏斗中,加入50ml蒸餾水,以減量法稱取被測樣品3—5克(視酸度的高低而定)稱準至0.0001克于125ml錐形分液漏斗中,加入20ml高效酸抽提劑,塞上塞子振搖2分鐘,并不斷向上開啟活塞排氣然后垂直放置、靜置5分鐘,放取下層水于250ml三角燒瓶中,加入10滴混合指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液由紅色滴至純藍色,即為終點。
5、計算公式:
VNaOH·Cmol/LNaOH·0.0945×100
游離酸(以ClCH2COOH 計)%= ---------------------------------------
W
式中VNaOH—消耗氫氧化鈉標準溶液之體積ml
Cmol/LNaOH—氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度
0.0945—氯乙酸的毫克當量數。(如測定二氯乙酸甲酯中游離酸,則以二氯乙酸計,其毫克當量數為0.129)
W—稱取試樣的重量g