四氫糠醇
1、范圍
本標準規定了四氫糠醇的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用以糠醛或糠醇為原料生產的四氫糠醇。
分子式:C5H10O2
相對分子質量:102.13
CAS:97-99-4
2、規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版
本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T191 包裝貯運圖示標志
GB/T3723 工業用化工產品采樣安全通則
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
GB/T6283 化工產品中水分含量測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T3143 液體化學產品顏色測定(Hazen 單位一鉑一鈷比色號)
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3、要求
3.1 性質
外觀為無色透明液體,可與水、乙醇、丙酮混溶。
3.2 技術指標
見表 1。
表 1 技術指標
項目 指標
外觀 無色透明液體
色度,APHA≤20
純度,%≥99.0
水分,%≤0.20
硫酸著色物,Abs≤0.200
4、試驗方法
本標準所用試劑,在未注明其它要求時,均批分析純試劑;所用的水應符合 GB/T6682規定。
4.1 外觀
目測法。
4.2 色度測度
移取樣品 50ml 于納氏比色管中。按 GB/T3143 規定與 2.0ml 500 黑曾鉑-鈷貯備液用(1+9)鹽酸溶液配成的同體積標準比色液進行比較,樣品顏色不得深于標準。
4.3 純度測定
4.3.1 方法提要
采用帶石英毛細管柱氣相色譜法,分離檢測測試樣中的各組分,以簡單面積歸一化法計算各組份含量。
4.3.2 色譜條件
氣相色譜儀:配有氫火焰檢測器;配 N2000 雙通道色譜工作站。
色譜柱:AC20(30m×0.32mm×0.5μm)毛細管柱;
柱溫:180℃;
備案 2018年03月27日 15點37分
備案 2018年03月27日 15點37分
進樣溫度:230℃;檢測溫度:230℃;
載氣:高純氮;分流比:30:1;
氫氣:15ml/min;空氣:300ml/min; 氮氣:600ml/min
上述操作條件是典型的,可根據儀器性能和色譜柱的差異,適當調整色譜操作條件,以期獲得最佳效果。
4.3.3 測定
在上述操作條件下,儀器基線穩定后,用微量注射器抽取試樣 0.4μl,注入色譜儀進行測定。
4.3.4 結果計算
四氫糠醇的含量按下列計算:
Ai
X=——————×(1-W)×100%
∑Ai
式中:Ai——四氫糠醇的峰面積;
∑Ai——樣品中各組份峰面積之和。
4.3.5 允許差
兩次平行測定結果的差值不大于 0.2%,取其算術平均值作為測定結果。
4.4 水分測定
精密稱取約 2g 樣品,具體按 GB/T 6283 卡爾·費休法測定。
4.5 硫酸著色物測定
移取 5ml 樣品于 10ml 比色管中,置恒溫水浴中冷至 10℃,緩慢加入 5ml 10℃(2+3)硫酸試液,混勻后于 10℃恒溫水浴中放置 1h,在λ=498nm 處以蒸餾水作參比,測其吸光度 A 值。
5檢驗規則
5.1 抽樣條件
5.1.1 抽樣器為干凈的,專用的玻璃采樣管。
5.1.2 抽樣受器為干凈的,密封的玻璃制品。
5.1.3 抽樣量不少于 200ml。
5.1.4 抽樣操作由檢驗人員負責完成。
5.2 抽樣方法
5.2.1 批產品抽樣單元確定按本企業《取樣規程》規定執行。
5.2.2 單元抽樣 GB/T 6680 規定方法,在靜止情況下用開口采樣管采全液位樣品。
5.2.3 采樣時,安全事項按 GB/T 3723 規定執行。
5.3 樣品保存
5.3.1 批產品按 4.2 規定方法抽樣,混勻后將混合樣分成二份,一份供沒用檢測用,另一份用棕色玻璃窗口密封保存留樣,留樣量不少于 100ml。
5.3.2 窗口盛樣后應有一定的預留空間。并在器壁上貼上標簽,標簽內容應包括產品名稱、批號、取樣日期、取樣人。
5.3.3 樣品保存在陰暗處,保存期限為 12 個月。
5.4 判定依據
如果檢測結果有一項不符合本標準要求,應重新自二倍量的包裝容器取樣進行檢測。所得結果即使只有一項不符合本標準要求,則整批產品視為不合格品。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝容器上必須有清晰標志,其內容應包括:符合 BG/T 191 規定標志的怕曬標志。
6.2 標簽
包裝容器上須貼有標簽,內容應包括:產品名稱、標準代號、產品批號、質量規格、凈含量、生產單位、廠址等。
6.3 包裝
產品采用 200L 塑料桶包裝,每桶產品凈含量為(200±0.5)Kg。或按客戶要求進行包裝。
6.4 運輸
產品在裝卸、運輸過程中,應輕拿輕放,防止雨淋、受熱。應遵照交通運輸的有關規定。
6.5 貯存
產品應貯存于干燥、通風、陰涼的倉庫內,附近不得有火源。不得與氧化劑、還原劑和酸類物質混放。產品復檢期為 12 個月。