2-噻吩甲醛
1 范圍
本標準規定了 2-噻吩甲醛的技術要求,試驗方法,檢驗規則,標志、包裝、運輸、貯存以及安全。
本標準適用于化學合成的 2-噻吩甲醛。
分子式:C5H4OS
相對分子質量:112.15(按 2011 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T2013 液體石油化工產品密度測定法
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀:無色或淡黃色透明油狀液體,無可見機械雜質。
3.2 工業用 2-噻吩甲醛技術指標應符合表 1 的規定。
表 1 技術指標
項 目 指 標
優等品 合格品
密度(20℃)(g/ml) 1.218~1.228
2-噻吩甲醛含量,w% ≥ 99.00 98.50
3-噻吩甲醛含量,w/ % ≤ 0.20 0.50
噻吩含量,w/ % ≤ 0.20 0.30
二甲基甲酰胺含量,w/ % ≤ 0.10 0.20
水分含量,w% ≤ 0.50
4 試驗方法
4.1 一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 規定的三級水。
4.2 外觀的測定
于具塞比色管中加入試樣,在自然光或日光燈下目測。
4.3 有機物含量的測定
4.3.1 方法提要
用氣相色譜法,在選定的條件下,使試樣汽化后通過毛細管色譜柱,使各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,采用面積歸一化法定量。
4.3.2 試劑
4.3.2.1 氫氣:體積分數不低于 99.99%,經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.2.2 氮氣:體積分數不低于 99.99%,經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.2.3 空氣:經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.3 儀器
4.3.3.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器,整機靈敏度和穩定性符合 GB/T 9722的有關規定,線性范圍滿足分析要求。
4.3.3.2 記錄儀:色譜工作站。
4.3.3.3 進樣器:微量自動進樣器,10μL。
4.3.3.4 色譜柱及典型色譜操作條件
推薦的毛細管色譜柱和典型色譜操作條件見表
表 2 推薦的毛細管色譜柱和典型色譜操作條件
項 目 參 數
色譜柱 (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷
柱長 / 柱內徑 / 液膜厚度 30m×0.32mm×0.25μm
升溫程序 初始溫度 60℃,保持 3min,以 20℃/min 升溫到 250℃,保持 8min
進樣口溫度/℃ 250
檢測器溫度/℃ 300
載氣(N2
)流量/(mL/min) 1
空氣流量/(mL/min) 400
氫氣流量/(mL/min) 30
分流比 100:1
進樣量/μL 0.1
4.3.4 分析步驟
啟動氣相色譜儀,按表 2 所列色譜條件調試儀器,穩定后用進樣器進樣分析,用色譜工作站處理計算結果。采用面積歸一化法定量。
4.3.5 結果計算
噻吩,二甲基甲酰胺(DMF),3-噻吩甲醛,2-噻吩甲醛的質量分數 ω1,數值以%表示,按公式(1)計算:
A1
ω1=-----------------×(100-ω水) ……………………(1)
ΣAi
式中:
A1—噻吩,二甲基甲酰胺(DMF),3-噻吩甲醛,2-噻吩甲醛的峰面積;
∑A1—所有組分的峰面積之和;
ω 水—執照 4.4 測定的水的質量分數,以%表示。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果,2-噻吩甲醛兩次平行測定結果的絕
對差值不大于 0.1%,3-噻吩甲醛,噻吩,二甲基甲酰胺(DMF)兩次平行測定結果之差
不大于其算術平均值的 10%。
4.4 水含量的測定
按 GB/T 6283 中直接電量滴定法的規定進行測定。
5 檢驗規則
5.1 本標準外觀和表 1 中的所列項目均為出廠檢驗項目。
5.2 產品由生產廠質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證出廠產品的各項技術指標均符合標準的要求。
5.3 工業用 2-噻吩甲醛以同等質量的均勻產品為一批。桶裝產品的以不大于 100t 為一批,罐裝產品以一槽罐的產品量為一批。
5.4 采樣按 GB/T3723、GB/T6678 和 GB/T6680 規定進行。將所采樣品混勻分別裝入兩個潔凈、干燥的玻璃試劑瓶中,并粘貼標簽,注明產品名稱、批號或生產日期、采樣日期、質量等級、采樣者姓名等。一瓶供檢驗用;另一瓶置于陰涼、避光處密封保存 3 個月,以備查驗。
5.5 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 規定的修約值比較法進行。檢驗結果如有任何一項指標不符合本標準要求時,則應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
6.1.1 工業用 2-噻吩甲醛產品包裝容器上應有清晰、牢固的標志,其內容包括:
a) 生產廠名稱;
b) 產品名稱;
c) 本標準編號;
d) 批號或生產日期;
e) 凈含量;
f) GB190 中規定的 “有害品”標志。
6.1.2 每批出廠的產品都應附有質量證明書,內容至少包括:
a) 生產廠名稱;
b) 產品名稱;
c) 生產日期或批號;
d) 產品質量等級;
e) 產品檢驗結果或檢驗結論;
f) 本標準編號。
6.2 包裝
工業用 2-噻吩甲醛的包裝采用充氮閉口鋼桶、塑料桶、專用槽車,或采用按供需雙方協商并符合安全規定的包裝,要求密封。
6.3 運輸
產品運輸和裝卸過程中,應避免碰撞,應防潮、防雨淋、防日曬,嚴禁倒置,嚴禁煙火,嚴禁與易燃、易爆品混運。
6.4 貯存
工業用 2-噻吩甲醛產品應在 2~8°C 低溫下避光貯存在干燥、通風良好的倉庫內。勿與酸、堿混放或與氧化腐蝕性物質接觸,并要求遠離高溫、火源,庫房內消防設施要齊全。
7 安全
7.1 危險警告
2-噻吩甲醛熔點小于 10℃,沸點:198℃,閃點:77.8°C。本品微溶于水,易溶于乙醇、苯、乙醚等有機物。本品可燃,其爆炸下限%(V/V):6.7,爆炸上限%(V/V):20.23。
本品有毒,屬危險化學品第 6.1 類有害品,見光、受熱易分解,可被強氧化劑氧化。
7.2 安全措施
皮膚接觸:立即脫去被污染的衣著,用大量流動清水沖洗,就醫。食入:飲足量溫水,催吐,就醫。吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢,如呼吸困難,給輸氧;如呼吸停止,立即進行人工呼吸,就醫。眼睛:提起眼瞼,用清水或生理鹽水沖洗,就醫。
7.3 滅火方法
初始火災可用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土撲救。大火用大量消防水撲救,消防隊員要穿戴自給正壓式呼吸器,同時用水冷卻其他儲罐及設備。
7.4 泄漏處置
發生泄漏時切斷一切火源,應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防靜電工作服,盡可能切斷泄漏源,要謹防物料蒸氣在空間聚集,形成爆炸性氣體;同時防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用活性炭、惰性材料吸收。也可用不燃性分散劑制成的乳液刷洗,洗液稀釋后放入廢水系統。大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容,用泡沫覆蓋,降低蒸氣災害,用泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。