間氨基三氟甲苯
1 范圍
本標準規定了間氨基三氟甲苯的要求、試驗方法、檢驗規則以及包裝標志、運輸和貯存。
本標準適用于由三氟甲苯為原料,經硝化、催化加氫還原反應,而制得的間氨基三氟甲苯。
化學式:NH2C6H4CF3
分子量:161.1(以 1997 年國際相對原子量計)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
3 要求
3.1 間氨基三氟甲苯外觀及理化指標應符合表 1 要求。
表 1 外觀及理化指標
指 標 名 稱 指 標
外觀 無色或淡黃色透明液體
間氨基三氟甲苯,% (m/m)≥ 99.0
雜質,% (m/m)≤ 1.0
3.2 每桶凈含量 200 千克或 250 千克,單件質量允許最大負偏差為 1 千克,但批平均偏差應大于等于零千克。
4 試驗方法
4.1 外觀用目測法。
4.2 間氨基三氟甲苯含量測試方法:氣相色譜面積歸一化法。
4.2.1 方法提要:樣品用氫火焰離子化檢測器在石英毛細管柱上面積歸一化法測定其含量。
4.2.2 試劑和溶液
樣品:間氨基三氟甲苯。
4.2.3 儀器
a)氣相色譜儀:( GC1690 型 )帶氫火焰離子化檢測器;
b)色譜柱:Φ0.32mm×30m×0.5μm 毛細管柱;固定液:MX-14;
c)數據工作站:N2000 色譜工作站;
d)微量注射器:1μl。
4.2.4 操作步驟
4.2.4.1 色譜柱的制備
a)采用符合要求的毛細管柱;
b)按照具體毛細管柱的要求進行老化操作處理。
4.2.4.2 色譜操作條件
a)柱溫:140℃;
b)氣化室:180℃;
c)檢測室:180℃;
d) 載氣(N2):0.12MPa;
e) 氫氣:0.08MPa;
f) 空氣:0.1MPa;
g) 靈敏度:10
9;
h) 進樣量:0.08μl~0.15μl;
i) 保留時間:間氨基三氟甲苯約需 3.78min。
以上色譜條件為 GC-1690 型氣相色譜儀典型的操作條件,其它型號的儀器可以適當調整。
4.2.4.3 測定
在 4.2.4.2 的色譜條件下,待儀器穩定后,注入樣品溶液,測定其峰面積,重復進行 2次以上至其相鄰兩針峰高比基本穩定。
4.2.5 結果計算
樣品中間氨基三氟甲苯含量由色譜工作站歸一化法計算而得。
4.2.6 允許誤差
二次平行測定結果之差的絕對值應不大于 1%。
4.3 雜質含量的測定
同間氨基三氟甲苯測定,計算結果直接由色譜工作站歸一化法計算而得,樣品保留時間分別約為 0.96 min、2.29min、4.8min。
4.5 用精度為 0.2 千克,量程為 500 千克的電子秤或磅秤計量。
5 檢驗規則
5.1 取樣方法應按 GB/T 6680 進行。
5.2 若檢驗結果中有的指標不符合本標準要求,應重新自兩倍量的包裝桶中取樣復核,復核結果中即使有一項指標不合格,則整批產品不合格。
5.3 當供需雙方對產品的質量發生爭議時,可由雙方協商解決,或由法定質量監督檢驗機構進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
標志應符合 GB 191 中有關規定。
6.2 包裝
包裝桶上都應貼合格證,并寫明生產廠廠名、廠址、產品名稱、批號、商標名稱、標準編號、產品等級、產品凈重。
6.3 運輸和貯存
運輸圖示標志應符合 GB 190 規定。
本產品應貯存于陰涼、干燥、室溫在 35℃以下的倉庫內,保持良好通風,與火源、熱源隔離,不得與食品、種子、飼料等混放,避免與皮膚接觸,防止誤食或呼吸道吸入,在運輸過程中防止撞擊、雨淋和日光爆曬。