我們為您提供化工資料查詢,分享技術資料和最新研究成果!

                          對氨基苯胂酸合成

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:98-50-0
                          分子式:C6H8AsNO3
                          分子量:217.05

                             (1)以苯胺和五氧化二胂為原料合成。

                          (2)以苯胺和胂酸反應,先生成苯胺胂酸鹽,然后脫水、重排得對氨基苯胂酸。

                          將74.5g苯胺,四氯乙烯6.0g,升溫至125℃加入EDTA0.5g,然后滴加砷酸水溶液36g,隨砷酸的加入,產生的水溶劑共沸蒸出,反應溫度逐漸升至175℃,此時反應趨于結束,繼續回流1h停止反應。反應液冷卻后用10%-15%的堿溶液調PH=9,然后于90℃下攪拌1h,分層后水層用活性炭脫色,水蒸氣蒸餾脫溶劑。濾液用鹽酸調PH=2,然后于104℃回流8h,水解完成后再調PH=2-2.5,靜置過濾得粗品,母液可以循環利用。粗品用4倍的水溶解,加入活性炭,調PH=8,于100℃脫色30min趁熱過濾。濾液調PH=3,靜置析出產品。

                          此法工藝路線簡單,原料易得,但由于胂化反應活性底,副產物多,反應后處理步驟多,單程收率低。

                          (3)以對硝基苯胺為原料,經重氮化、胂化(置換)和還原而得。

                          將對硝基苯胺281.8g,工業鹽酸352.8g加入反應器,于室溫下攪拌,使充分成鹽。冷卻至0℃后滴加30%亞硝酸鈉水溶液,控制溫度不超過10℃,以淀粉-KI試紙檢查重氮化反應終點。

                          將323gAsO3和30%的硝酸鈉溶液在反應器中升溫攪拌,使其完全溶解,并沸騰0.5h。冷卻至10℃,加入幾滴CuSO4溶液,然后在攪拌下緩緩加入重氮鹽溶液反應生成硝基苯胂酸溶液,控制溫度不超過30℃。

                          用硫酸將對硝基苯胂酸溶液的PH調為2.8-3.2,加入328.1g還原鐵粉和140g食鹽,加熱至微回流(110℃)反應2h。稍降溫后補加164g鐵粉,于回流下反應至PH=9。反應結束(稍冷)后加入200g30%的NaOH溶液,放置5h后過濾。濾液用工業稀硫酸調節PH至4.5,加活性炭于80-90℃下脫色(20min)、過濾。濾液用硫酸調節PH至2.8-3.2冷卻至10℃,過濾、洗滌得粗品。

                          將粗品及少量抗氧化劑和8倍量的去離子水,加熱溶解,加入少量醫用活性炭回流脫色,趁熱過濾、濾液冷卻至5℃析出結晶,經過濾、干燥得成品。總收率52%(相對對硝基苯胺)。
                          这里只有精品视频