對叔丁基甲苯
1 范圍
本標準規定了對叔丁基甲苯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存。
本產品是甲苯與異丁烯在濃硫酸催化下反應而生成。是殺螨劑噠螨靈的中間體,用作有機合成中間體。
化學名稱:對叔丁基甲苯
分子式:C11H16 結構式:
相對分子質量:148.25(按2007國際相對原子量計)
沸點:192.8℃
比重(20 °C):0.861g/mL
溶解性:不溶于水,溶于醇和苯
2 規范性引用文件
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GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法(通用方法)
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和實驗方法
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
《定量包裝商品計量監督管理辦法》國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]75號令
3 要求
3.1 物理性狀
無色透明液體,無機械雜質。
3.2 質量指標
產品質量應符合表1的要求。
表 1 質量指標
項目 指標值
對叔丁基甲苯純度(質量分數),% ≥ 96.5
間叔丁基甲苯純度(質量分數),% ≤ 3.0
對叔丁基甲苯總純度(質量分數),% ≥ 99.5
水分,% ≤ 0.20
3.3 凈含量
凈含量應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
4 試驗方法
4.1 試驗用試劑及檢驗設備的要求
4.1.1 水應符合 GB/T 6682-2008 中三級水規定。
4.1.2 試劑純度應在分析純以上。
4.1.3 所用儀器、器皿或容器為實驗室用一般儀器。
4.2 物理形狀
目視法檢查外觀。
4.3 對叔丁基甲苯、間叔丁基甲苯純度的測定(氣相色譜法)
4.3.1 原理
根據不同物質在固定相和流動相之間具有不同的分配系數,當兩相相對運動時,進行反復多次的分配,從而使各組份達到分離,測定其組份。
4.3.2 儀器與試劑
a) 氣相色譜儀:氫火焰檢側器;
b) 色譜柱:DB-1701 30m×0.32mm×1.0μm 或類似規格的柱子;
c) 微量進樣器:10μL;
d) 甲醇:AR。
4.3.3 儀器條件
a) 柱前壓(氮氣):100kPa;
b) 分流比:60:1;
c) 尾吹流量:30mL/min;
d) 隔墊吹掃流量:3mL/min;
e) 燃氣(氫氣)流量:30mL/min;
f) 助燃氣(空氣)流量:300mL/min。
4.3.4 溫度條件
a) 檢測器:250℃;
b) 氣化室:260℃;
c) 柱箱:初始溫度 100℃ 保時間 4min 升溫速率 8℃/min 結束溫度 200℃ 保持時間 4 min。
4.3.5 樣品處理
樣品:甲醇=1:5(V:V)
4.3.6 測定
待儀器運行穩定后,用進樣針吸取0.2μL待測樣品,從色譜儀的進樣器注入。對叔丁基甲苯和間叔丁基甲苯的純度以譜圖中的色譜純度計算。
4.3.7 結果
面積歸一法。
4.3.8 允許誤差
平行測定兩次,平行測定結果的允許差不得大于0.20%。
4.3.9 色譜圖
見附錄A。
4.4 水分的測定
按GB/T 6283-2008的規定進行。
4.5 凈含量
按JJF 1070-2005的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
5.1.1 組批
以同一成品罐的產品為一個批次。
5.1.2 抽樣方法
按GB/T 6680-2003標準規定執行。
5.2 檢驗
5.2.1 產品檢驗須經質檢部按本標準檢驗合格并出具合格證明后方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目為:本標準規定第 3 章的內容。
5.3 判定規則
5.3.1 檢驗結果中如有一項結果不符合本標準指標時,應加倍取樣對不合格項進行檢驗,如仍有不符合本標準指標時,則整批產品判定為不合格品。
5.3.2 當供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方會同取樣進行仲裁分析或雙方認可的檢驗機構檢驗。
6 標志、包裝、運輸與貯存
6.1 標志
6.1.1 產品外包裝上應有明顯標志,其內容包括:生產廠名、廠址;產品名稱;生產日期或生產批號;凈含量;標準代號應符合 GB/T 191-2008 的包裝儲運圖示標志。
6.1.2 每批產品出廠時都應附有產品質量檢驗證明,內容包括:生產廠名;檢驗日期;批號;凈含量;
檢驗結果。
6.2 包裝
產品用鍍鋅桶包裝。包裝規格根據客戶要求進行包裝。
6.3 運輸
產品可用一般運輸工具運輸,運輸時應輕拿輕卸,防止碰撞。
6.4 貯存
6.4.1 產品應存放于陰涼、透風、干燥的室內。
6.4.2 保質期:在符合本標準規定的條件下,本產品自生產之日起保質期為 1 年。