由對氯甲苯經側鏈光氯化、液相氟化而得：氯化：將對氯甲苯投入光氯化反應器中，加熱至120-150℃，在日光燈照射下通氯反應。每隔10-15min取微量反應液進行氣相色譜分析。
當對氯三氯甲苯含量大于90%后停止反應。產物減壓蒸餾得對氯三氯甲苯。收率為90-95%。
氟化：將對氯三氯甲苯投入氟化反應釜，按摩爾比加入4-5倍的無水氟化氫。升溫后在1.9-2.4MPa下反應，直至反應壓力不再上升時為止。反應過程放出的氯化氫氣體用堿吸收，反應物經中和、水蒸氣蒸餾得粗品。再經常壓蒸餾得沸程為138-140℃的對氯三氟甲苯液體。收率為80-90%。