CAS:98298-66-9
分子式:C6H10ClO3
分子量:166.60
中文名稱: 1-氯乙基異丙基碳酸酯
1-氯乙基碳酸異丙酯
英文名稱: 1-chloroethyl isopropyl carbonate
制備工藝:
1 1-氯乙基氯甲酸酯的制備
在攪拌下將過氧化苯甲酰0.34 g(0.001 4 mol)加入氯甲酸乙酯95.2 mL(1 mol)和氯化硫酰93.1 mL(1.15 mol)的混合液中, 加熱至回流, 攪拌下反應至回流停止, 約需2 h , 常壓下精餾, 收集沸點119 ~ 140 ℃餾份, 重98 g .所得產品作氣相分析, 結果表明:未反應原料氯甲酸乙酯18 %, 1-氯乙基氯甲酸酯73 %, 2-氯乙基氯甲酸酯9 %, 其中氯甲酸乙酯及2-氯乙基氯甲酸酯在下步反應后處理中可以基本除去.本步反應收率50 %。
2 1-氯乙基異丙基碳酸酯的制備
將1-氯乙基氯甲酸酯71.5 g(0.5 mol)、異丙醇90.8 mL(1.18 mol)和二氯甲烷227 mL加入反應瓶中, 冷至0 ℃以下, 攪拌下滴加吡啶52 mL(0.65 mol), 控制滴加速度使溫度在5 ℃以下, 滴加完畢再室溫攪拌0.5 h , 反應結束后, 反應液依次用水、飽和食鹽水洗滌, 再用5 %硫酸氫鉀洗至弱酸性, 最后再用水洗至中性, 有機層用無水硫酸鈉干燥, 減壓蒸去溶劑, 產品減壓精餾, 收集bp :68 ~ 70 ℃(13.3 kPa)的餾份47 g 作氣相分析, 結果表明, 1-氯乙基異丙基碳酸酯含量為90 %, 本步反應收率50.8 %。
質量標準:
外觀 無色透明液體
含量 99.5%以上
水分 0.1% max
用途: β-內酰胺類抗生素—頭孢泊肟酯4 位側鏈。
參考文獻:
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2 合成頭孢泊肟酯中間體的氣相色譜跟蹤分析 李似姣 中國抗生素雜志 2003-07-30 期刊
3 1-碘乙基異丙基碳酸酯的合成 杜敬星; 肖孝輝; 劉俊華; 鄭人衛 精細化工中間體 2003-12-30 期刊
4 頭孢泊肟酯合成研究Ⅰ.1-碘乙基異丙基碳酸酯的制備 邢為凡; 韓冬梅; 陳淑珍; 邢亞菲 中國藥科大學學報 1996-04-15 期刊
5 頭孢泊肟酯的合成 姚元海; 劉愛民; 陳經偉 中國醫藥工業雜志 2008-02-10 期刊