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                          間羥基苯甲酸質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:99-06-9
                          分子式:C7H6O3
                          分子量:138.12

                          衢州市瑞爾豐化工有限公司質量標準
                          間羥基苯甲酸
                          1 范圍
                          本標準規定了間羥基苯甲酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
                          本標準適用于苯甲酸經磺化、磺酸、鹽析、堿溶、酸化、結晶、精制而得的間羥基苯甲酸。該產品主要用于制備殺菌劑、防腐劑、增塑劑,以及醫藥和染料等。
                          結構式:
                             
                                            
                          CAS:   99-06-9
                          分子式:C7H6O3
                          相對分子量:138.12(按2002年國際相對原子量)。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件中的條款通過本標準的引用二成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
                          GB/T 2385-2007 染料中間體結晶點的測定通用方法
                          GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
                          GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          GB/T 606-2003 化學試劑水分測定通用方法卡爾費休法
                          3 要求
                          間羥基苯甲酸應符合表1的規定。
                          表1 技術要求
                          項目指標
                          外觀      白色粉狀
                          間羥基苯甲酸,% ≥ 99.00
                          水分,%     ≤ 0.5
                          灼燒殘渣,%   ≤ 0.5
                          干品初熔點,℃ 235-238
                          4 試驗方法
                          4.1 一般規定
                          本標準所用的試劑和水,在沒有注明其他要求時,均使用分析純試劑和符合GB/T6682-1992 中規定的三級水規定,或相應純度的水。
                          4.2 外觀
                          目測
                          4.3 間羥基苯甲酸含量的測定
                          4.3.1 本試驗采用高效液相色譜法的紫外檢測器,用面積歸一法計算各組含量
                          4.3.2 儀器設備
                          a) SPD-10A 高效液相色譜儀
                          b) 輸液泵
                          c) 色譜柱:C18 CLC-ODS 150×6.0
                          d) 微量注射器:20ul
                          e) 微量分析天平(感量:0.01mg)
                          4.3.3 試劑和溶液
                          a) 無水甲醇
                          b) 間羥基苯甲酸標準品
                          4.3.4 色譜分析條件
                          a) 流動相體積配比:甲醇:水=65:35
                          b) 檢測波長:254nm
                          c) 流速:1.0ml/min
                          d) 柱溫:室溫
                          e) 進樣量:20ul
                          f) 運行時間:20min
                          4.3.5 測定步驟
                          稱取20 毫克試樣于50 毫升燒杯中,加入10 毫升流動相溶解,搖勻,用20 微升進樣器抽取20微升試液分析,待出峰完畢后,N2000 工作站自動打印出各組分的峰面積及各組分含量。
                          4.3.4 計算方法
                          間羥基苯甲酸含量以質量分數X 計算,數值以(%)表示,按(1)式計算:
                          x= 100*AI/ΣAi............(1)
                          式中:
                          AI……………………間羥基苯甲酸峰面積的數值;
                          ΣAi…………………所有峰面積之和。
                          兩次平行結果之差的絕對值不大于0.2%,取算術平均值作為測定結果。
                          4.4 水分的測定
                          按GB/T606-2003 規定進行
                          4.5 灼燒殘渣的測定
                          精確稱取1.0 克樣品于高溫爐炙燒溫度850 度,時間40 分鐘,稱重;灼燒殘渣(Xi)按式(2)計算:
                          Xi =(M1-M2)/G×100%...............(2)
                          式中:
                          M1-------空的濾鍋與殘渣總重.
                          M2------空的濾鍋重.
                          G--------樣品重
                          4.6 干品初熔點
                          按GB/T2384-2007 規定進行,樣品在100℃~105℃烘干1h。
                          5 檢驗規則
                          5.1 間羥基苯甲酸由生產廠質量檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證所有出廠產品都符合本標準的要求。
                          5.2 間羥基苯甲酸以日產量為一批。
                          5.3 每批采樣數應符合GB/T6678-2003 中的規定。從每批產品2%的包裝桶(袋)中取樣,小批量時不得少于2 桶(袋),取樣時用取樣器從包裝桶(袋)的上、中、下三部分均勻取樣,總量不得少于100g。分裝于2 個清潔、干燥、帶磨口塞的玻璃瓶中,一瓶用于檢驗,另一瓶留樣,留樣期6 個月。
                          5.4 復驗:檢驗結果如有一項指標不符合標準規定時,應重新自兩倍量的包裝袋中取樣復檢,如仍有不合格項,則判該產品為不合格品。
                          5.5 使用單位有權按本標準的要求對所收到的產品進行復驗,如果檢驗結果有不符合本標準要求的項目時,應在收到貨物1 個月內通知生產廠。
                          5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,可協商解決或委托法定檢驗部門仲裁檢驗。
                          6 包裝、標志、貯存及運輸
                          6.1 包裝
                          產品用內襯聚乙烯塑料袋的紙板桶包裝,每桶凈含量25kg。
                          6.2 標志
                          產品外包裝上應牢固的標志,內容包括:產品名稱、生產日期、批號、生產廠名稱、地址、標準編
                          號、“怕濕”標記。
                          6.3 運輸
                          產品搬運時應小心輕放,防止日曬雨淋。
                          6.4 貯存
                          本產品應貯存在清潔、干燥、通風的倉庫。

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