衢州明鋒化工有限公司
3,5-二羥基苯甲酸質量標準

1 范圍
本標準規定了3,5-二羥基苯甲酸的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸、貯存和安全。本標準適用于苯甲酸經磺化，磺酸，鹽析，堿熔，酸化，結晶，精制而制得的3,5-二羥基苯甲酸。該產品用于制備殺菌劑，防腐劑，增塑劑，以及醫藥和染料等。
分子式：C7H6O4
相對分子質量：153.11（按2001年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB 190—1990 危險貨物包裝標志
GB /T 1250—1989 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 2385—1992 染料中間體熔點測定通用方法
GB/T 6678—2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求3,5-二羥基苯甲酸質量應符合表1的規定。
項目       　指標
外觀　　　　類白色粉末
干品熔點℃ 235℃-238℃
含量% 　　　≥99.00
水分% 　　　≤0.5
灼燒殘渣%　 ≤1.0
4 采樣
以批為單位采樣，生產廠以一次真空烘箱的均勻產品為一批。每批采樣數應符合B/T6678—2003中7.6的規定。所采樣產品的包裝必須完好，采樣時勿使外界雜質落入產品中。所采樣品總量不得少于200g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、密封良好、避光的容器中，其上粘貼標簽。注明：產品名稱、批號、生產廠名稱、取樣日期、地點。一個供檢驗，一個保存備查。
5 試驗方法
警告——使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。
5.1 一般規定
除非另有規定，僅使用確定認為分析純的試劑和GB/T6682中規定的三級水。
檢驗結果的判定按GB/T1250——1989中的5。2修約值比較法進行。
5.2 外觀的評定
在自然光線下采用目視評定。
5.3 3,5-二羥基苯甲酸及其有機雜質含量的測定
5.3.1 方法提要
本試驗采用高效液相色譜法（紫外檢測器）分析，用面積歸一化法求得3,5-二羥基苯甲酸及其有機雜質的含量。
5.3.2儀器設備
a) 液相色譜儀：SPD-10A
b)檢測器：紫外檢測器。
c)色譜柱：C18 CLC-ODS 150*6.0
d) 固定相：C18
e) 微量注注射器：20ul.
f) 工作站：N2000
5.3.3 試劑和溶液 無水甲醇
5.3.4 色譜分析條件
a) 柱溫：室溫
b) 檢測器波長：254nm
c) 流速：1.0ml/min
g）進樣量：20 ul.
h) 運行時間：20min
f) 流動相體積配比：甲醇：水=65:35
可根據裝置不同，氣候條件不同，選擇最佳分析條件。
5.3.5 測定
稱取3,5-二羥基苯甲酸試樣約20mg，于是50mL燒杯中，加10ml流動相溶解，用20微升進樣器抽取20微升試液分析，待出峰完畢后，用N2000工作站進行結果處理。
5.3.6 結果計算
各組分含量以質量分數Wi計，數值用%表示，按下式計算：
w=100%*Ai/A
式中：
A1——單峰面積；
A-----總峰面積和。
計算結果表示到小數點后兩位。
5.3.7 允許差
3,5-二羥基苯甲酸質量分數兩次平行測定結果之差應不大于0.2%，其他有機雜質的質量分數兩次平行測定結果之差應不大于0.03%，取其算術平均值作為測定結果。
5.4 水分的測定
按GB/606-88規定進行。
5.5 灼燒殘渣的測定
精確稱取1.0克樣品于高溫爐灼燒（850度） ，時間45分鐘，稱重計算。
X=(M1-M2)/G*100%
M1---------空的濾鍋與殘渣總量（灼燒后的）
M2--------- 空的濾鍋重量
G--------- 樣品重量
5.6 干品熔點
按GB/617-88規定進行，樣品在100-105度烘1小時。
5.7 檢驗規則
5.7.1 本標準3的表1中規定的全部為出廠檢驗項目
5.7.2 出廠檢驗
3,5-二羥基苯甲酸有生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的3,5-二羥基苯甲酸符合標準的要求。
5.7.3復檢
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規定時，應重新自兩倍量的包裝中取樣檢驗，重新檢驗的結果即使有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品不能驗收。
5.8 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
5.8.1 標志、標簽
3,5-二羥基苯甲酸的每個包裝批次上都應涂上牢固、清晰的標志，注明：產品名稱、注冊商標、凈含量、生產廠名稱、廠址、標準編號、批號、生產日期，同時應附有產品質量檢驗合格的證明.
5.8.2包裝
3,5-二羥基苯甲酸用內襯聚乙烯塑料袋的紙板桶包裝，每袋凈重25kg。其他包裝可與用戶協商確定。
5.8.3運輸
運輸時應輕取輕放，防止日曬、碰撞和雨淋。
5.8.4貯存
貯存時應存在清潔，干燥，通風的倉庫。在此條件下，產品有效期二年。