3,4-二氯硝基苯質量標準
1 范圍
本標準規定了3,4-二氯硝基苯的分類、要求和試驗方法、檢驗規則以及包裝、標志、運輸和貯存、安全環保和安全標簽。
本標準適用于以對硝基氯化苯為原料經氯化、精餾、結晶方法制得的3,4-二氯硝基苯。
分子式：Cl2C6H3NO2
相對分子質量：192.00（根據1987年國際原子量表）
２ 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T617 化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB/T3536 石油產品閃點、燃點測定法
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB15258 化學品安全標簽編寫規定
GB15603 常用化學危險品貯存通則
3 產品分類
 根據 3,4-二氯硝基苯含量的不同，產品分為合格品、一級品、優級品。
4 要求
 4.1 外觀
 本產品常溫下為淡綠和黃色固體，45℃以上為淡黃色液體。
 4.2 技術指標
 3,4-二氯硝基苯的技術指標見表 1。
                   合格品 一級品 優級品
3,4-二氯硝基苯，％  ≥ 99.0 99.3 99.5
對硝基氯化苯含量，％ ≤ 0.1 0.1 0.1
多氯硝基苯含量，％   ≤ 0.5 0.3 0.2
閃點（℃），         ≥ 125
熔點（℃），         ≥ 40
5 試驗方法
 5.1 外觀的測定
 取試樣少許置于燒杯中，于自然光線下目測。
 5.2 3,4-二氯硝基苯含量、對硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量的測定
 3,4-二氯硝基苯樣品溶解在二氯甲烷中，在 SE-30 毛細管色譜柱上進行分離，采用氣相色譜法氫火焰離子檢測器檢測，測得各組分的峰面積后，用面積歸一法進行計算。
5.2.1 儀器
（a）氣相色譜儀：儀器靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722 的規定。
（b）檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）
（c）色譜柱：SE-30 毛細管色譜柱
（d）固定相：聚硅氧烷
（e）微量注射器： 10 μL
（f）色譜工作站： N2000
5.2.2 色譜條件
色譜操作條件如表 2 所示。
表 2 色譜操作條件
控制參數 操作條件
檢測器溫度/℃ 260℃
汽化室溫度/℃ 260℃
燃燒氣（氫氣）流量/( mL/min) 30
助燃氣（空氣）流量/( mL/min) 300
補償氣（氮氣）流量/( mL/min) 30
柱溫/℃ 160℃
分流比（氫氣：空氣：氮氣） 1:10:1
進樣量/μL 0.2 μL
5.2.3 測定步驟
5.2.3.1 樣品溶液制備
 準確稱取 1 克（精確至 0.001）樣品 ，至于 10ml 容量瓶中，用移液管加入少量二氯甲烷試劑，待充分溶解后，定容至刻度。
 5.2.3.2 測定
 待基線穩定后，吸取 0.2μL5.2.3.2 中制備的清澈液體準備進樣。在選定的色譜操作條件下，待儀器穩定后用微量注射器進樣，待各組分出峰完畢，用色譜工作站進行結果處理。
5.2.3.3 計算
3,4-二氯硝基苯含量、對硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量以 wi 計，數值用%表示，按式（1）計算：
         Ai
w %=--------------×100…………(1)
        ∑Ai
式中：wi ………3,4-二氯硝基苯含量、對硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量
 Ai ………3,4-二氯硝基苯、對硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量的峰面積數值；
∑Ai………3,4-二氯硝基苯、對硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量的峰面積數值總和；
5.2.3.4 允許差
3,4-二氯硝基苯兩次平行測定結果的絕對值不大于 0.2，對硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量兩次平行測定結果的絕對值值不大于 0.02，取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
5.2.4 色譜圖
見附錄 A
5.3 閃點的測定
 按 GB/T3536 規定執行
5.3 熔點的測定
 按 GB/T617 規定執行
6 檢驗規則
6.1 組批
 以同一原料連續生產一成品罐為一批。
6.2 抽樣
 按 GB/T6679 和 GB/T6680 的規定執行。
6.3 檢驗分類
檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗兩類。
6.3.1 出廠檢驗
產品出廠由企業的質量檢驗部門檢驗合格并附有質量證明書后方可出廠，出廠檢驗項目為：3,4-二氯硝基苯含量、對硝基氯化苯含量、多氯硝基苯含量。
6.3.2 型式檢驗
當有下列情況之一時，須進行型式試驗。
a ) 新產品試劑和批量生產前；
b ) 當原材料、工藝有較大變動可能影響產品質量時；
c ）停產一年以上重新恢復生產時；
d ) 本次出廠檢驗結果與上次型式試驗結果有較大差異時；
e ) 國家質量監督檢驗機構提出進行型式檢驗要求時。
型式檢驗項目為本標準第 3 章要求規定的全部項目。
6.4判定規則
檢驗結果中若有一項指標不符合本標準要求時，則重新加倍抽樣復檢，復檢所有指標符合本標準要求時，判定為合格，復檢結果有一項指標不符合本標準要求時，則判整批產品不合格。不合格的產品作為原料重新加工。
7 包裝、標志、運輸和貯存
7.1 標志
 按 GB190 的規定執行。
7.2 包裝、運輸
 按 GB12463 的規定執行。
7.3 貯存
 按 GB15603 的規定執行。
8 安全、環保、安全標簽
8.1 安全
3,4-二氯硝基苯常溫下是具有刺激性氣味、腐蝕性很強的固體，受高熱和燃燒發生分解放出有毒氣體，觸及皮膚有強烈的刺激作用而造成灼傷。作業時戴防護眼鏡、膠皮手套、有機氣體防毒面具等勞動保護用品。若皮膚接觸應立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少 15 分鐘。就醫。若眼睛接觸應立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少 15 分鐘。就醫。若不慎吸入，迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道暢通。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。若不慎食入，用水漱口、飲水，洗胃后口服活性炭，再給以導瀉。就醫。
8.2 環保
 3,4-二氯硝基苯泄露會對環境造成污染，隔離泄漏污染區，周圍設警告標志，應急處理人員戴好防毒面具，穿化學防護服。合理通風，不要直接接觸泄漏物，用清潔的鏟子收集于干燥潔凈有蓋的容器中，運至危廢處理場所。如大量泄漏，應回收或無害處理后廢棄。
8.3 安全標簽
 按 GB15258 規定執行。