間二硝基苯質量標準
1 范圍
本標準規定了間二硝基苯的技術要求、安全信息、采樣、試驗方法,檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以硝基苯為主要原料,經進一步硝化制得的間二硝基苯。主要用于染料、農藥和醫藥等。
本標準適用于間二硝基苯的產品質量控制。
結構式:
分子式:C6H4(NO2)2
相對分子量:168.11(按 2007 年國際相對原子質量)
CAS RN.: 99-65-0
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款,凡是注日期的引用文件,其隨后的所有的修改單(不包括欺誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6284 化工產品中水分含量的測定通用方法 干燥減量法
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB 12268 危險貨物品名表
GB 12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603 常用化學危險品貯存通則
GB 16483 化學品安全技術說明書編寫規定
3 要求
間二硝基苯的質量要求應符合表 1 的要求。
優等品 一等品 合格品
外觀 淡黃色至黃色針狀結晶體
干品熔點,℃ ≥ 88.5 88 87
純度,% ≥ 99.9 99.7 99.5
鄰、對二硝基苯,% ≤ 0.1 0.3 0.5
水分,% ≤ 10
4 安全信息
4.1 安全要求
按 GB 12268 的規定,間二硝基苯屬于有毒品,使用及搬運時,應穿戴防護衣和防護手套,防止直接接觸皮膚或吸入人體內。
4.2 安全技術說明書
按 GB 16483 化學品安全技術說明書編寫規定,該產品出廠應提供詳細的安全技術說明書。安全技術說明書應包括如下內容:
a) 提供該產品的危險性信息;
b) 安全使用方法;
c) 運輸、儲存要求;
d) 防護措施;
e) 應急處置措施。
5 采樣
按 GB/ T 6679 中 4.3.1 的規定,用采樣探子或其他合適的工具,從采樣單元中,按一定方向,插入一定深度取定樣樣品。每個采樣單元中所取得的定向樣品的方向和數量依容器中物料的均勻成度確定。
6 試驗方法
6.1 外觀的評定
在自然光線下采用目視評定
6.2 干品熔點的測定
將經 75~80℃ 烘干 2~3h 的樣品,裝入一頭封閉的長為 40~50mm、內徑 1.5~2.0mm 毛細管中,試樣在毛細管中的高度為 2~3mm,試樣必須裝緊,將裝有試樣的毛細管用橡皮圈固定在已校正的溫度計上,裝有試樣的毛細管壁應緊貼溫度計水銀球,并與它相平,再把溫度計插入裝有甘油的熔點測定器中,開始升溫,速度每分鐘 5~6℃,待溫度達到產品熔點以下10℃時,溫度上升的速度控制在每分鐘 1~2℃,待樣品全部熔解為清液時,此刻的溫度即為該樣品的熔點。
6.3 純度及鄰、對二硝基苯含量色譜法測定
6.3.1 試樣進入色譜系統后,在合適的色譜操作條件下,各組分得到分離,經氫火焰離子化檢測器檢測,用峰面積歸一法定量。
a)儀器、裝置
氣相色譜儀:儀器靈敏度及穩定性應符合 GB/T 9722 的規定;
檢測器:氫火焰離子化檢測器 FID;
記錄儀:色譜數據處理機;
色譜柱:玻璃毛細管柱;
進樣器:10μ L。
b)色譜操作條件
柱箱溫度:165℃;
檢測溫度:260℃;
汽化溫度:260℃;
載氣(氮氣)流量:25ml/min;
燃燒氣(氫氣)流量:30 ml/min;
助燃氣(空氣)流量:400 ml/min;
進樣量:0.4μ L;
定量方法:峰面積歸一法;
根據本標準的要求選擇合適的色譜操作條件。
6.3.2 檢驗步驟
啟動儀器,操作條件穩定后,吸取 0.4μ L 間二硝基苯試樣(用 N-N 二甲基甲酰胺溶劑按1:5 稀釋)進樣,出峰完畢后(見圖 1),根據各組分面積計算各組份的百分含量:
Ai
Xi = ———————×100………………………(1)
∑Ai
式中:
Xi————組分 i 的百分含量,%;
Ai———組分 i 的峰面積,mm
2。
6.3.3 允許差
純度兩次平等測定結果之差不應大于 0.2%,各有機雜質含量兩次平行測定結果之差應
不大于 0.03%。
6.4 水分
按 GB 6284 規定進行,其烘干溫度應控制在 75~80℃。
7 檢驗規則
7.1 檢驗分類
本標準第三章表 1 中規定的全部項目為出廠檢驗項目。
7.2 出廠檢驗
間二硝基苯經公司質量檢驗部門檢驗合格,附合格證明后方可出廠。公司應保證所出廠的間二硝基苯都符合標準的要求。
7.3 復檢
檢驗結果中若有一項指標不符合本標準要求時,應重新自同批產品兩倍量的包裝中取樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使有一項指標不符合本標準的要求時,則該批產品為不合格。異地交收試驗時,水分含量允許誤差為±1%。
8 標志、標簽、包裝、運輸及貯存
8.1 標志、標簽
8.1.1 標志
間二硝基苯的每個包裝上都應按 GB 190 和 GB/T 191 中的有關規定涂印耐久、清晰的標志,標志內容至少應有:
a) 產品名稱;
b) 生產廠名稱、地址;
c) 生產日期;
d) 生產許可證編號;
e) 凈含量;
f) 產品質量檢驗合格證明;
g) 警示標志(有毒品)。
8.1.2 標簽
產品應有標簽,標簽上應注明產品生產日期、合格證明、執行標準編號、批號和等級。標簽的編寫應符合 GB 15258 的規定。
8.2 包裝
間二硝基苯外包裝采用普通紡織袋,內襯塑料袋,每袋凈重 40kg,其包裝凈含量允許短缺量應符合國家有關規定。其他包裝可與用戶協商確定。產品包裝應符合 GB 12463 及危險化學品包裝的相關規定。
8.3 運輸
運輸應符合 GB/T 191 的有關規定。在運輸過程中應避免日曬雨淋,搬運時輕裝輕卸,防止包裝損壞。
8.4 貯存
貯存應符合 GB 15603 的規定。應貯存在陰涼、干燥、通風的倉庫內。倉庫應遠離火種、熱源并防止陽光直射。本產品保質期二年。