對硝基甲苯檢測
技術指標： 含量>85%
1.儀器
氣相色譜儀 應符合 GB9722-88 的規定
檢測器：氫火焰離子化鑒定器
記錄器：滿量程 10mV,響應時間 1s 或具有此功能的數據處理機；
色譜柱 直徑φ=4mm， 長 L=2m 和直徑 4mm 長 0.5m 不銹鋼螺旋柱各一支
微量注射器 10μl
2.色譜柱的制備
2.1 填充物
固定液：聚己二酸乙二醇酯
載體：101 白色擔體 180~250μg（60~80 目）
液相載荷量：3/100。
2.2 固定液涂漬
稱取 0.42g 固定(PEGA)于 250ml 燒杯中,加入相當 14g 擔體體積的三氯甲烷試劑,在紅外燈下使固定液溶解后,將 14g 干燥好的擔體徐徐倒入燒杯中,置燒杯于干燥器中,在真空度約 7.99×104pa 下保持5~10min,取出置通風櫥內,在紅外燈下使溶劑緩慢揮發至干（經常拍打燒杯）使之涂漬均勻
2.3 填充方法
將色譜柱接檢測器端塞上銅網，接真空泵，另一端接一漏斗。在真空度約 7.99×104pa 下徐徐傾入固定相，并敲打色譜柱至固定相不再被抽入柱內為止。取下色譜柱拿出銅網，補充一些固定相，色譜柱兩端塞好玻璃棉，備老化。
2.4 色譜柱老化
將填充好的色譜柱置入色譜儀柱箱中，通氮氣（流量為 5~20ml/min）于 145℃下老化 8h。
3 色譜儀操作條件
根據不同儀器選擇色譜操作條件，以 SP 2305E 型氣相色譜儀為例 操
作條件如下
對硝基甲苯 鄰硝基甲苯 間硝基甲苯 低沸物的色譜操作條件
柱箱溫度：105±2℃（表頭指示）
檢測器溫度：200~220℃；
氣化室溫度：280~300℃；
載氣（N2）流量:30ml/min
燃氣(H2)流量：30ml/min
空氣流量：300~400ml/min
放大器靈敏度：2×1
進樣量 0.4μl
4 標準溶液的配制及相對校正因子的測定
4.1 試劑
甲苯
硝基苯
鄰硝基甲苯 化學純
間硝基甲苯 化學純
對硝基甲苯 精制品
二硝基甲苯 化學純
三氯甲烷
4.2 鄰硝基甲苯 間硝基甲苯 對硝基甲苯校準溶液的配制分別稱取間硝基甲苯，鄰硝基甲苯約 0.07g（精確至 0.0002g）于 2只 25ml 容量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度。稱取 6 份 0.500g 對硝基甲苯（精確至 0.0002g），分別置于 6 個已編號的 10ml 容量瓶中，分別將上述溶液按下表混合得 1 號 2 號 3 號4 號 5 號 6 號校準混合溶液。
校準混合溶液配制表
             1   2   3    4   5   6
間硝基甲苯 0.25 0.5 0.75 1.0 1.5 2.0
鄰硝基甲苯 0.25 0.5 0.75 1.0 1.5 2.0
三氯甲烷稀釋總體積10 10 10 10 10 10
注 對硝基甲苯應是經多次精餾而制得的純品，或是使用外標法將雜質組分含量準確定量后的對硝基甲苯，將其雜質計算進入標準溶液。
4.3 相對校正因子的測定
待儀器各項操作條件穩定后，分別吸取 0.4μL1、2、3、4、5、6 號校準混合溶液 注入色譜儀氣化室內，待出峰完畢，準確量取各組分峰高。
各組分相對校正因子 f1按下式計算：fi=mi*h0/（hi*m0）
式中 mi某組分質量，g
hi某組分峰高，mm
m0對硝基甲苯質量，g
h0對硝基甲苯峰高，mm
注：各組分相對校正因子每周進行復校一次，標準溶液有效期為 1個月
4.4 低沸物標準溶液的配制
用微量注射器分別吸取甲苯和硝基苯然后加入到一只 10μL 容量瓶中，用純凈的鄰硝基甲苯稀釋至刻，然后按其甲苯及硝基苯的質量計算出標準溶液的甲苯及硝基苯的百分含量。
4.5 高沸物標準溶液的配制
稱取 2,4-二硝基甲苯約 0.5g（精確至 0.0002），于 25ml 容量瓶中，用鄰硝基甲苯稀釋至刻度。分別取上述溶液 0.2、0.5、1.0ml 于 3 只 10ml 容量瓶中，用鄰硝基甲苯稀釋至刻度。然后分別按其 2，4-二硝基甲苯質量計算出標準溶液的 2,4-二硝基甲苯的百分含量
5.測定步驟
5.1 對硝基甲苯 鄰硝基甲苯 間硝基甲苯含量的測定
稱取 0.5g 對硝基甲苯試樣（精確至 0.1g）于 25ml 容量瓶中，用三氯甲烷溶解后，稀釋至刻度，搖勻。待色譜儀各項操作條件穩定后，吸取 0.4μL 試樣溶液注入色譜儀氣化室中，待出峰完畢后，準確量取各組分峰高色譜圖。
各組分百分含量 Xi按下式計算：

Xi=ri*fi*hi×（100-X1-X2-X3）/Ʃ（ri*fi*hi）

式中 ri某組分信號衰減
fi某組分相對校正因子
hi某組分峰高
X1水分
X2低沸物含量
X3高沸物含量
對硝基甲苯含量兩次平行測定結果之差 應不大于 0.2%。
鄰硝基甲苯 間硝基甲苯含量兩次平行測定結果之差，各應不大于0.07%。