抗氧劑 565

1 范圍
本標準規定抗氧劑 565 的要求、檢驗方法、檢驗規則、標識、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以 4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚為主要成分的抗氧劑 565 產品。

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9721 化學試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）
GB/T 11409 橡膠防老劑、硫化促進劑 試驗方法

3 要求
抗氧劑 565 應符合表 1 所示的技術規定
表 1 抗氧劑 565 技術規定
檢驗項目 控制指標
外觀 白色粉末或顆粒
熔程，℃ 91～96
揮發分，% ≤0.50
溶液顏色，%
425nm≥90.0
500nm≥95.0
灰分，% ≤0.10
含量，% ≥98.0

4 檢驗方法
4.1 標準溶液、制劑和制品
均采用 GB/T 601、GB/T 603 的規定制備。
在無特殊規定的情況下，試劑僅使用分析純的試劑。
符合 GB/T 6682 規定的三級水。
4.2 外觀
移取 50±5g 試樣于大約 30cm×30cm 的白色濾紙上，輕輕堆成大約 20cm×20cm 的面積在自然光下目測其顏色、形狀。
4.3 熔程
按 GB/T 617 中規定進行測定。
4.4 灰分
按 GB/T 11409 中灰分的測定方法進行測定，稱取試樣 6g（精確至 0.0002g），灼燒溫度 850±25℃，灼燒時間 3h。
4.5 揮發分
按 GB/T 11409 中加熱減量的規定方法進行測定，稱取試樣 3.5g（精確至 0.0002g），干燥溫度 100±5 ℃，干燥時間 2h。
4.6 溶液顏色
4.6.1 儀器與試劑
4.6.1.1 紫外-可見分光光度計，應符合 GB/T9721 中第六章的規定。
4.6.1.2 吸收池：光程為 10mm 玻璃比色皿。
4.6.1.3 甲苯：分析純
4.6.2 分析步驟
稱取 2.5g 試樣（ 準確至 0.01g），于 25ml 比色管中，用移液管準確移取 25ml 甲苯試劑于比色管中，待樣品完全溶解后，倒入 10mm 比色皿中，置于分光光度計內，以甲苯試劑作參比，分別在 425nm，500nm 波長處測定透光率，結果保留小數點后一位。
4.7 含量
4.7.1 試劑
4.7.1.1 甲醇：色譜純,需 0.45m 的濾膜真空過濾。
4.7.2 儀器
4.7.2.1 高效液相色譜儀：具有可調波長 UV 檢測器（紫外分光光度檢測器）；
 液相色譜輸液泵；
恒溫柱箱；
在線脫氣機；
色譜工作站或積分儀；
流動相過濾設備
4.7.2.2 電子天平：感量 0.001g；
4.7.2.3 容量瓶：25ml
4.7.2.4 移液管：25ml
4.7.2.5 超聲波清洗器
4.7.2.6 樣品濾膜：0.45L；
4.7.2.7 液相色譜進樣器：50L；
4.7.3 色譜操作條件
 表 1 色譜操作條件
色譜柱填料 C18(ODS),5um
柱規格 Φ4.60×250mm
柱材料 不銹鋼
柱溫：℃ 40℃
流速，ml/min 1.2
檢測波長，nm 254
進樣量，ul 20
流動相，色譜純 無水甲醇
檢測時間， 15min
4.7.4 分析步驟（面積歸一法）
4.7.4.1 設定操作條件
 按照表 1 設定儀器操作條件，待儀器達到設定的條件并穩定后，開始進樣檢測。
4.7.4.2 試樣溶液的制備
稱取 30mg 試樣于 25ml 容量瓶中，加入 25ml 甲醇使樣品完全溶解，超聲脫氣，試樣用0.45um 過濾膜過濾到 1.5-2ml 的自動進樣器自動進樣樣品瓶中，蓋好蓋子，備用。
4.7.4.3 試樣測定
 用自動進樣器自動進樣，或用 50ul 微量注射器吸取約 20ul 試樣，并注入帶有 10ul 定量管的色譜儀中。每一試樣需重復測定兩次。
4.7.5 結果計算
4.7.5.1 以質量分數 χ 表示抗氧劑 565 含量，數值以%表示。
 χ=（AS/∑Ai）ｘ100··················（1）
式中：
AS：試樣中被測組分的峰面積，mAU.s;
Ai：試樣中各測組分的峰面積，mAU.s;
4.7.5.2 允許差
 取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定值結果，計算結果保留小數點后一位，兩次平行測定結果的差值≯0.2%。

5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
5.1.1 產品應由生產廠質量檢驗部門進行出廠檢驗，生產廠保證出廠產品符合本方法規定的性能技術指標。
5.1.2 產品應逐批檢驗，同一批號原料、一次投料生產的產品為一批。
5.1.3 取樣方法按 GB/T6679 中規定采樣,混合均勻分裝兩瓶，瓶上貼好標簽，注明：生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶保存三個月備查。
5.1.4 使用單位有權按本方法對產品進行檢驗，若有一項不合格，應自兩倍的包裝中進行重新取樣復驗，如仍有一項不合格，則整批產品為不合格產品。
5.1.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，由雙方協商出仲裁意見。

6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志：產品包裝上應有明顯的標志：產品名稱、型號、批號、凈重量、生產廠名稱、廠址、生產日期、產品等級和產品有效期等。
6.2 包裝：產品封裝于 25KG 紙箱（或客戶要求）。
6.3 運輸：運輸裝卸時應防止摔碰、暴曬、雨淋。
6.4 儲存：產品應貯存在陰涼、干燥、通風的倉庫內，防止進水、遠離熱源。
6.5 保質期：產品自生產之日起，在 25℃以下陰涼、干燥、通風的環境中，儲存保質期為十二個月。超過儲存期，可檢測其性能，若性能不低于本方法的規定，仍可使用。