3,4,5-三氟苯酚
1 范圍
本標準規定了 3,4,5-三氟苯酚的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于 3,4,5-三氟苯胺經重氮化、水解、精餾獲得的 3,4,5-三氟苯酚。3,4,5-三氟苯酚是重要的醫藥原料及液晶材料的中間體。
基本信息：
——中文名稱：3,4,5-三氟苯酚；
——英文名稱：3,4,5-Trifluorophenol；
——CAS 號：99627-05-1；
——危險類別：3；
——UN 號：3261；
——分子式：C6H3F3O；
——結構式：
——相對分子質量：148.08；
——性質描述：工業用 3,4,5-三氟苯酚為白色結晶。熔點 52-55℃。沸點 177℃。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190－2009 危險貨物包裝標志
GB/T 601－2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602－2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603－2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678－2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682－2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170－2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB 15258－2009 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603－1995 常用化學危險品貯存通則
GB/T 16483－2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
GB 18191－2008 包裝容器 危險品包裝用塑料桶
QB 1233－1991 鐵塑復合桶
3 要求
3,4,5-三氟苯酚的主要質量指標應符合表 1 的規定。
表 1 產品質量指標
項目 指標
外觀 白色至黃色結晶體
3,4,5-三氟苯酚含量/% ≥ 99.0
單一雜質含量/% ≤ 0.2
4 試驗方法
4.1 外觀檢驗
外觀采用目測評定。
4.2 3,4,5-三氟苯酚及雜質含量的測定
4.2.1 方法概要
采用氣相色譜法，在毛細管色譜柱上，分離 3,4,5-三氟苯酚及有機雜質組分，經氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，采用峰面積歸一化法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀：福立 9790 氣相色譜儀或性能相當的氣相色譜儀。
4.2.2.2 檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）。
4.2.2.3 工作站：N-2000。
4.2.2.4 色譜柱：HP-5（30 m×0.32 mm×1.0 µm）。
4.2.2.5 微量進樣器：1 µl 或 5 µl。
4.2.3 色譜條件
4.2.3.1 柱溫：程序升溫 80℃ 保持 1 min，以 15℃/min 的速率升溫到 220℃，保持 10min。
4.2.3.2 汽化室溫度：230℃。
4.2.3.3 檢測器溫度：230℃。
4.2.3.4 柱前壓：0.08 MPa。
4.2.3.5 氫氣流量：30 ml/min。
4.2.3.6 空氣流量：350 ml/min。
4.2.4 測試步驟
用取樣瓶取適量樣品，加乙醇熔解，備用，待儀器穩定后，吸取 0.2 µl 樣品進樣，記錄色譜圖，按面積歸一化法進行定量。典型的樣品色譜圖見圖 1。
4.2.5 精密度
3,4,5-三氟苯酚含量兩次平行測定結果之差不得大于 0.1 %。
4.3 水分的測定（卡爾·費休法）
按 GB/T 6283－2008 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗項目
表 1 中所列項目均為出廠檢驗項目。
5.2 取樣方式
按 GB/T 6678－2003 的 6.6 的規定確定采樣單元數。采樣時，將采樣器自包裝的上方斜插至料層采樣，將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于 500 g，分裝于兩個清潔干燥的棕色具塞廣口瓶中，密封，瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名、生產名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為試驗樣品，另一瓶保存三個月備查。
5.3 復檢
試驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行核驗，檢驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
每批出廠的 3,4,5-三氟苯酚包裝外面應該有清晰牢固的標志，或者按照合同要求粘貼標志。
6.2 標簽
每批出廠的 3,4,5-三氟苯酚都應附有一定格式的標簽，內容包括生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、等級、凈含量等，或者按照合同要求粘貼標簽。本品屬危險化學品，安全標簽應符合 GB 15258－2009 的規定，安全技術說明書應符合 GB/T 16483 －2008 的規定。
6.3 包裝
產品采用符合 QB 1233－1991 的鐵塑復合桶包裝，每桶凈重 250 kg。
6.4 運輸
3,4,5-三氟苯酚在運輸過程中應有遮蓋物，防止雨淋。
6.5 貯存
3,4,5-三氟苯酚密閉貯存于陰涼干燥并且有良好通風的庫房內，遠離明火，熱源。貯存應符合 GB15603－1995 的規定。
6.6 有效期
產品的貯存有效期為 3 年。