其制備方法是以苯胺為原料，經重氮化、還原、酸析、中和而得。
重氮化：向反應鍋中加入一定量的水、30％鹽酸和苯胺，冷卻至2℃，控制在0～5℃滴加亞硝酸鈉溶液至淀粉碘化鉀試液變藍，攪拌30min反應完畢，得重氮液。
還原：向還原釜中加水、重亞硫酸鈉和30％堿液，加溫至80℃，控制在80～85℃、pH=6.2～6.7，在20min內將上述重氮液細流加入，繼續攪拌1.5h，再加入鋅粉、硅藻土，攪拌過濾，濾液吸人酸析釜內。
酸析：在上述濾液中，于70℃加入30％鹽酸進行酸析，控制溫度在85～90℃，攪拌10min，冷卻至20℃以下，吸濾，得苯肼鹽酸鹽。
中和：向反應鍋中加入堿液，在攪拌下加入上述苯肼鹽酸鹽和適量的水，升溫至50℃，在50～60℃攪拌1 h，靜置8h以上，分出下層水溶液，得上層油狀物即為苯肼，含量約80％，總收率83.5％。
苯肼合成
非售品
CAS：100-63-0
分子式：C6H8N2
分子量：