苯肼
1 范圍
本標準規定了苯肼的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸和儲存等。
本標準適用于苯肼的產品質量控制。
分子式：C6H8N2 相對分子質量：108.14（按 2007 年國際相對原子質量計）
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T7531 有機化工產品灰分的測定
GB/T2288 水分測定方法
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
3 要求
苯肼的質量要求應符合表 1 規定。
表 1 苯肼質量要求
項 目 指 標
合格品 一等品 優等品
(1)外觀 棕紅色油狀液體 棕紅色油狀液體 無色或微黃色透明液體
(2)苯肼質量分數/% ≥ 92.00 ≥ 95.00 ≥ 99.30
(3)苯胺質量分數/% ≤ 0.50 ≤ 0.30 ≤ 0.30
(4)苯質量分數/% ≤ 0.50 ≤ 0.30 ≤ 0.20
(5)灰分質量分數/% ≤ 0.80 ≤ 0.80 ≤ 0.10
(6)水分質量分數/% / / ≤ 0.10
4 試驗方法
4.1 一般規定
除非另有規定，僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T6682 中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T601 和 GB/T603 規定制備。
檢驗結果的判定按 GB/T8170 中的 4.3.3 修約值比較法進行。
4.2 外觀的判定
在自然光線中采用目視判定。
4.3 苯肼含量的測定
4.3.1 方法提要
在酸性溶液中，用碘酸鉀氧化苯肼，根據碘酸鉀標準滴定溶液的消耗量計算出苯肼含量。
4.3.2 試劑和溶液
a) 鹽酸溶液：鹽酸與水體積比為：1:1；
b) 三氯甲烷；
c）鹽酸 31%
c) 碘酸鉀標準滴定溶液：C（1/6KIO3）=0.3mol/L。
4.3.3 儀器
一般試驗室儀器
4.3.4 操作步驟
稱取 2g 試樣（精確至 0.0001g），置于 200ml 燒杯中，加入 15ml 濃鹽酸，再加適量水加熱溶解，冷卻后移入 250ml 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，吸取 20ml 試液，放入250ml 錐形瓶中，加鹽酸溶液 60ml，然后冷卻至室溫，用碘酸鉀標準溶液滴定至溶液由暗褐色變為淡棕色時，加 5ml 三氯甲烷，蓋上瓶蓋，在強力振搖下繼續滴定至三氯甲烷層淡紅色消失即為終點。
4.3.5 結果計算
苯肼含量以質量分數ω1 計，數值用%表示，按式（1）計算：
C×V×M/6
ω1 =----------------------× 100 ………………………… (1)
m×20/250×1000
式中：
V———碘酸鉀標準溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
C———碘酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
m———苯肼試樣的質量，g ；
M———鹽酸苯肼的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/mol）[M(C6H8N2)=108.14]。
計算結果表示到小數點后兩位。
4.3.6 允許差
兩次平行測定結果之差不大于 0.2%，取其算術平均值為測定結果。
4.4 灰分測定
4.4.1 方法提要
試樣經炭化、高溫灼燒，使炭還原成灰，稱量。
4.4.2 試劑和溶液
a) 無水氯化鈣；
b) 變色硅膠；
c) 硫酸；
4.4.3 儀器
a) 分析天平：感量為 0.0001g
b) 高溫爐：可控制溫度(650±50)℃
c) 坩堝：容積(30-50)ml 的瓷坩堝
d) 坩堝鉗
e) 電爐：1KW 可調節
4.4.4 操作步驟
a) 用 1︰1 鹽酸溶液當浸泡坩堝 24h ,然后洗凈、烘干。
b) 將已處理過的坩堝放在高溫爐中，在(650±50)℃下灼燒 1 小時，取出坩堝，在空氣中冷卻 1-3min，然后移入干燥器中冷卻至室溫(約 45min),稱量(稱準至 0.0002g)。重復上述試驗至恒重，即兩次稱量結果之差不大于 0.3mg。
c) 用已經恒重坩堝稱取(10-15)g(準確至 0.0002g)試樣，放在電爐上緩慢加熱，直至試樣面炭化，加入 0.25ml 硫酸，在電爐上繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡，最后將坩堝移至高溫爐中，以下按 4.3.4 b)操作。
4.4.5 結果計算
以質量百分數表示的灰份含量(ω2)按式(2)計算：
m1－m2
ω2 =----------------------×100 …………………………… (2)
m
4.4.6 允許差
兩次平行測定結果之差不大于 0.05%（質量分數），取其算術平均值作為測定結果。
4.5 結晶點的測定
按 GB/T618 進行測定。
4.6 苯、苯胺的測定
4.6.1 氣相色譜法方法原理
苯肼的液體氣化后通過色譜柱，使欲測定的組分分離，用氫火焰檢測器加以檢測，并從得到的各色譜峰以面積歸一化法計算百分含量。
4.6.2 材料
栽氣：氮氣，純度大于 99.99%
栽氣：氫氣，純度大于 99.99%
栽氣：空氣，空氣中不應含有水、油及污染性氣體
4.6.3 儀器
氣相色譜儀（GC1690），配有氫火焰檢測器（以氮氣作為載體）
進樣器：微量注射器 1µl
色譜柱管：30m×0.32mm×0.25µm
4.6.4 操作步驟
4.6.5 分析條件
檢測器：FID（氫火焰）
固定相：EN10
柱 溫：初始溫度 140℃，初始時間 2 分鐘；升速每分鐘 30℃，終溫 190℃，終時 2 分鐘。
汽化室：210℃ （按實際條件適當調整）
檢測室：210℃ （按實際條件適當調整）
氫 氣：0.1mPa （按實際條件適當調整）
栽 氣：0.1mPa （按實際條件適當調整）
氧 氣：0.1mPa （按實際條件適當調整）
尾 吹：0.1mPa （按實際條件適當調整）
4.6.6 測定
氣相色譜儀啟動后，進行必要的調節，使儀器達到合適的條件，并穩定數分鐘后即可進樣。
4.6.7 計算
根據色譜圖，試樣中苯胺、苯的含量（ω3）按式(3)計算，以百分含量表示。
fi×Ai
ω3 =-----------------×100% ………………………………………… (3)
∑(fi×Ai)
式中： fi——組份 i 校正因子的數值；
Ai——組份 i 峰面積的數值，單位為平方毫米( mm2) 。
4.6.8 允許差
苯兩次平行測定結果之差不大于 0.05%，取其算術平均值為測定結果。苯胺兩次平行測定結果之差不大于 0.03%，取其算術平均值為測定結果。
4.7 水分的測定
按 GB/T 2288 蒸餾法測定。
5 檢測規則
5.1 組批
以均勻混合后最大量 20 噸為一批。
5.2 取樣
抽樣按 GB/T6678 化工產品采樣總則、GB/T6680 液體化工產品采樣通則規定執行。將所取得樣品混勻，分別置于兩個清潔、干燥、具磨口的玻璃瓶中，每瓶不少于 500ml，密封，一瓶用于檢測，一瓶為留樣。
5.3 出廠檢驗
產品應由生產廠的質檢部門檢驗合格，附合格證明后方可出廠。生產廠應保證所有出廠鹽酸苯肼都符合本標準要求。
5.4 復驗
如果檢驗結果有一項不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中取樣檢驗，重新檢驗的結果即使只有一項不符合本標準的要求，則整批產品不能驗收。
5.5 仲裁檢驗
當供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商解決或由供需雙方商定的有資質的第三方質量檢驗機構進行仲裁檢驗。
6 包裝、標志、運輸及貯存
6.1 包裝
苯肼用鍍鋅鐵桶、內襯塑鐵桶包裝。每桶凈重 200kg 或 220kg。如需特殊包裝，由供需雙方另行商定。
6.2 標志
包裝桶上應附有質量證明書，其內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、產品標準號、生產日期、凈重和批號。
6.3 運輸
苯肼運輸時，必須符合運輸化工貨物的有關規定，嚴防曝曬、雨淋。
6.4 貯存
苯肼應貯存于避光、陰涼、干燥通風處，保質期為十二個月。