用金屬鋅與I2直接加熱反應,或BaI2與ZnSO4復分解反應,或I2的乙醚溶液在鋅存在在回流,減壓除乙醚后在400度升華制備。
碘化鋅制備工藝
1.可用金屬鋅與碘直接加熱反應,或碘化鋇與硫酸鋅復分解反應,或碘的乙醚溶液在鋅存在的情況下回流,減壓除乙醚后在400度升華制備。
2.在圓底燒瓶中,加入由電解所得到的高純鋅粉6.5g,碘晶體20g及水70mL,經充分振蕩混合后靜置一段時間。當碘的顏色褪去后,濾出剩余的鋅粉,并將濾液蒸發濃縮至10mL左右。然后把容器移入盛有H2SO4和氮氣保護的真空干燥器內進行干燥。當有結晶析出時,再將其移入盛有NaOH和氮氣保護的真空干燥器內繼續干燥。最后將所得晶體置于耐熱玻璃容器中加熱至300~350℃,經真空升華即可制得純度較高的ZnI2產品。
3.將1份鋅粉,2~4份碘(視鋅粉的純度而定)和10份無水乙醚置于圓底燒瓶中,加熱回流。在液體初始的顏色消失后,停止回流,用砂芯漏斗濾出殘留的Zn-ZnO,然后在減壓下,溫熱產物以除去乙醚,最后在400℃左右升華而得碘化鋅純品。
4、在冷卻條件下將鋅粉、碘和水混合,攪拌下進行反應,控制溫度不超過60℃:
反應結束后,再加入少量鋅,并加熱至溶液變為無色,過濾,濾液加熱濃縮,在溫度低于95℃下減壓蒸發干燥至結晶松散,即為成品。