二茂鐵
1 范圍
本標準規定了二茂鐵的術語和定義、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存、安全要求。
本標準適用于以二環戊二烯為原料，經解聚、合成、水汽蒸餾等工序所制得的二茂鐵。
分子式：Fe（C5H5）2
相對分子質量：186.04（按IUPAC元素周期表相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 3049 工業用化工產品 鐵含量測定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB 6944-2012 危險貨物分類和品名編號
GB 50016-2014 建筑設計防火規范
HG/T 3474-2014 化學試劑 三氯化鐵
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
游離鐵 物質都有兩種狀態即化合態、游離態。以單質形式存在的為游離態，化合態就是以化合物的形式存在。游離鐵為二茂鐵中的單質鐵。
4 技術要求
二茂鐵的技術要求見表1。
表 1 技術要求
項目 指標值
高純品 優級品 一級品 合格品
外觀 桔黃色針狀晶體或粉末
二茂鐵含量，% ≥99.50 ≥99.00 ≥98.50 ≥98.00
游離鐵，mg/kg ≤100 ≤100 ≤200 ≤300
熔點范圍，℃ 172—174
甲苯不溶物，% ≤0.05 ≤0.10 ≤0.20 ≤0.30
凈含量偏差 應符合 JJF 1070-2005 中 4.3.1 的要求。
5 試驗方法
5.1 外觀
用目測法檢測。
5.2 二茂鐵含量
按附錄A中A.2的規定進行。當不具備A.2中要求的檢測設備時，可按A.1的規定進行。
5.3 游離鐵
5.3.1 樣品的預處理
準確稱取二茂鐵樣品1g(精確到0.0001g)，加入1:1HCl，加熱至（40-50）℃，并攪拌15mim，過濾，將過濾液全部轉移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。
5.3.2 游離鐵的測定
按GB/T 3049的規定進行。
5.4 熔點范圍
按GB/T 617-2006中4.1的規定進行。
5.5 甲苯不溶物
按附錄B的規定進行。
5.6 凈含量偏差
按JJF 1070的規定執行。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
6.1.1 出廠檢驗
6.1.1.1 每批產品由廠檢驗部門按本標準規定，進行檢驗合格后，附合格證方能出廠銷售。
6.1.1.2 出廠檢驗項目為外觀和二茂鐵含量。
6.1.2 型式檢驗
6.1.2.1 型式檢驗項目為第 4 章全項目。
6.1.2.2 有下列情形之一時，應進行型式檢驗：
a) 新產品或轉廠生產的試制產品定型鑒定；
b) 產品主要原材料及用量或生產工藝有重大變更時；
c) 常年連續生產的每年至少進行一次；
d) 季節性或斷續性生產的，應在停產后恢復生產時檢驗一次；
e) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異；
f) 國家質量監督機構提出進行型式檢驗的要求。
6.2 組批與抽樣
以每包裝一次產品為一批，樣品數、樣品量按GB/T 6678-2003中7.6.2的規定，抽樣按GB/T 6679-2003中3.2.3的規定，樣品制備按GB/T 6679-2003中第5章的規定進行。
6.3 判定規則
檢驗結果如不符合標準要求時，應兩倍量重新自包裝中取樣進行檢驗，復驗結果若仍有一項指標不符合標準要求，則判該批產品不合格。
7 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
7.1 標志、標簽
7.1.1 包裝桶外應按 GB 190-2009 的規定標注第 4.1 類“易燃固體”危險貨物包裝標志。
7.1.2 每批出廠產品應標明生產單位、產品名稱、規格、批號、凈含量、生產日期、商標、保存期、執行標準號。外貿出口按合同標志。
7.2 包裝
7.2.1 二茂鐵應包裝于聚乙烯薄膜袋并密封，外用厚度 0.5mm 以上的鐵皮制成嚴密不漏的桶包裝，桶蓋密封牢固，每桶凈重 25kg，外貿合同另有約定除外。
7.2.2 每批包裝好的成品應附有質量檢驗證明書，內容包括：生產單位、產品名稱、批號、產品數量、生產日期、出廠檢驗日期、檢驗員、品質檢驗章及本標準編號。外貿合同另有約定除外。
7.3 運輸、貯存
7.3.1 包裝好的產品應按危險化學品運輸要求運輸，應避免劇烈碰撞，禁止雨淋、曝曬。
7.3.2 產品應遠離火種、熱源，貯存在蔭涼、干燥、通風倉庫中，貯存期以出廠日期一年為限。
7.3.3 不應大量或久存，應與氧化劑等分開存放，庫內照明、通風設施應采用防爆型。庫區應配備相應品種和數量的消防器材。
7.3.4 貯存中應遵守易燃易爆物品儲存的安全規定。
7.3.5 運輸時應遵守運輸部門的有關規定。
8 安全要求
8.1 二茂鐵是典型的金屬有機化合物，具易燃性、塵爆性，危險性類別中未列入，但根據性能，可將其按 GB/T 6944-2005 中 4.1 的規定劃入第 1 類，儲存物品的火災危險性分類按 GB 50016-2006 中 3.1.1的規定屬甲類。操作時必須穿戴防護眼鏡、防靜電的防護手套和防護服，工作現場應備有應急水源。
8.2 生產裝置應按有關規定配置各類滅火器。當二茂鐵發生初期火災時，可用泡沫、干粉、水滅火。最好的方法是用大量水滅火。
8.3 二茂鐵的儲存與運輸必須按危險品規定采取安全措施。
8.4 二茂鐵蒸汽、粉塵有低毒，長期吸入一定量后，將會出現頭痛、頭暈等現象，因此工作場所應有良好的通風狀態，并配備沖洗龍頭。如出現明顯不適時，應立即離開現場，呼吸新鮮空氣。呼吸困難時，給輸氧；如呼吸停止，立即進行人工呼吸，就醫。
附 錄 A
（規范性附錄）
二茂鐵含量測定
A.1 直接電位滴定法
A.1.1 方法原理
將二茂鐵氧化成二茂鐵離子，用 ZD-2 型自動電位滴定計，以鉑電極為指示電極，Ag/Agd 為參比電極，在甲醇中用三氯化鐵標溶液進行滴定。滴定反應方程式：
Fe（C5H5）2+Fe3+======Fe2++﹝Fe（C5H5）2﹞
A.1.2 試劑和溶液
A.1.2.1 甲醇（分析純）。
A.1.2.2 高氯酸（分析純）。
A.1.2.3 1：1鹽酸溶液：體積比，按GB/T 603配制。
A.1.2.4 淀粉指示劑：按GB/T 603配制。
A.1.2.5 碘化鉀（分析純）。
A.1.2.6 0.1N硫代硫酸鈉標準溶液：按GB/T 601規定進行配制標定。
A.1.2.7 三氯化鐵溶液C (FeCl3)=0.025 mol/L：按HG/T 3474-2000中5.1的規定進行。
A.1.3 儀器、設備
A.1.3.1 ZD—2型自動電位滴定計。
A.1.3.2 DZ-1型滴定裝置。
A.1.3.3 鉑電極：指示電極。
A.1.4 分析步驟
準確稱取二茂鐵樣品0.10-0.15g（精確到0.0001g），加入甲醇50mL，全部溶解后插入電極，加入高氯酸3.5mL，將工作開關放在手動位置，按下滴定開關，一邊攪拌一邊滴加FeCl3標準溶液，直至點位無顯著變化為止。由繪制的點位—滴定試劑的滴定曲線確定其終點，求得FeCl3標準液的體積，或用二價微商求得當點消耗的FeCl3標準溶液體積。
A.1.5 結果表示和計算
二茂鐵含量按下式計算：
C×V×0.18604
X %=------------------×100
m
式中：
C—三氯化鐵標準溶液的實際濃度，mol/l；
V—消耗三氯化鐵標準溶液的體積mL；
0.18604 —與1.00三氯化鐵標準溶液﹝C（FeCl3）=1.0000mol/l﹞相當的以克表示的二茂鐵的質量；
m—試樣質量，g。
A.2 液相色譜分析法
A.2.1 測定條件
A.2.1.1 流動相：ACN色譜級。
A.2.1.2 溶劑：CAN。
A.2.1.3 流速：1.0mL/min。
A.2.1.4 進樣濃度及體積：10μL（0.5mg/mL）。
A.2.1.5 檢測器：UV200nm。
A.2.1.6 色譜柱：XB-C18，5μm，4.6×250mm。
A.2.1.7 柱溫：室溫。
A.2.1.8 檢測時間：10分鐘。
A.2.1.9 波長：210。
A.2.2 溶液的配制
樣品溶液—稱取樣品約1mg置于50mL容量瓶中，用流動相溶解至刻度使成0.02mg/mL溶液。
A.2.3 測定方法
在上述設定的測定條件下，進樣樣品溶液，以面積歸一法記錄色譜圖中各峰所占的百分比，純度要求不小于98%。分離圖譜見圖A.1，圖中7.2分主峰為二茂鐵。
A.3 精密度
二次平行測定結果的絕對偏差不大于0.3%，取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。所得結果應表示至二位小數。
A.4 試驗報告
試驗報告應包含以下內容：
a) 試樣名稱、批號；
b) 試樣來源、送樣日期；
c) 測試結果；
d) 測試人員、測試日期。