肉桂酸乙酯質量標準

1　范圍
本標準規定了肉桂酸乙酯（液體）的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存。
本標準適用于工業級肉桂酸、無水乙醇為主要原料，以濃硫酸作為催化劑，經酯化反應制得的肉桂酸乙酯（液體）。
本品主要用于食品中作為香精（主要用于配制草莓、樹莓、桃、李等型香精，也可用于焙烤類食品）。

2　規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 5009.74-2003  食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T 5009.76-2003  食品添加劑中砷的測定
GB 7718  預包裝食品標簽通則
GB/T 11538-2006  精油 毛細管柱氣相色譜分析通用法
GB/T 11540  單離及合成香料  相對密度的測定
GB/T 14454.1-1993  香料 試樣制備
GB/T 14454.2-1993  香料 香氣評定法
GB/T 14454.3-1993  香料 色澤檢定法
GB/T 14454.4-1993  香料 折光指數的測定
GB/T 14454.12-1993  香料 微量氯測定法
GB/T 14457.4-1993  單離及合成香料  酸值或含酸量的測定
GB 15193-2003　食品安全性毒理學評價程序與檢驗方法
國家質檢總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》

3　要求
3.1　原材料要求
3.1.1　原料肉桂酸為工業級，含量應≥99%。
3.1.2　無水乙醇為工業級.含量應≥99% ,
3.1.3　濃硫酸為工業級，無雜質。
3.2　感官性狀
3.2.1　本品為無色至淡黃色液體，具有本品特有的香氣。化學性質穩定。
3.2.2　本品不溶于水，溶于乙醇、甘油、甲醇等有機溶劑中。
3.3　理化指標
產品的理化指標應符合表1的規定。

理化指標

4　試驗方法
4.1　香氣的評定　按GB/T 14454.2的規定執行。
4.2　色澤的檢定　按GB/T 14454.3的規定執行。
4.3　相對密度的測定　按GB/11540 的規定進行
4.4　折光指數的測定　按GB/T 14454.4的規定進行。
4.5　酸值的測定　按GB/T 14457.4的規定進行。
4.6　微量氯的測定　按GB/T14457.4的規定進行。
4.7　砷的測定　按GB/T 5009.76的規定執行。
4.8　重金屬的測定　按GB/T 5009.74的規定執行。
4.9　半數致死量的測定　按GB 15193-2003規定的方法進行。

5　檢驗規則
5.1　組批
產品按批驗收，凡生產廠在同一生產期內生產的且經包裝出廠的，具有同一產品名稱、批號、規格、等級和同樣質量證明書的產品均視為一批。
5.2　抽樣
從每批中隨機抽樣500ml～1000ml,充分混勻,分別盛裝于兩個干燥清潔的樣品瓶中,瓶上標簽注明生產廠名、產品名稱、批號及取樣日期,一瓶供檢驗,另一瓶留存備查。
5.3　出廠檢驗
5.3.1　產品出廠前必須逐批經公司質檢部門檢驗合格,并出具合格證方可出廠。
5.3.2　出廠檢驗項目為香氣、色澤、含量、微量氯。
5.4　型式檢驗
型式檢驗項目為本標準的全部要求（除原料要求外）。有如下情況之一者進行型式檢驗。
    a) 產品批量投產前；
    b) 原材料、工藝、設備有較大改變,可能影響產品性能時；
    c) 停產半年以上恢復生產時；
    d) 正常生產每三個月一次；
    e) 國家質量監督部門提出型式檢驗要求時。
5.5　判定原則
    檢驗結果有不合格項,允許加倍檢查,再不合格,即判該批次產品為不合格。

6　標志、包裝、貯存與運輸
6.1　標志
銷售包裝的標志應符合GB 7718的規定，應明確標明食品名稱、產品標準號、凈含量、配料表、廠名、廠址、生產日期、保質期等。
運輸包裝應標明產品名稱、廠名、廠址、凈重、毛重、規格數量、生產日期、保質期、產品標準號及貯運標識。
6.2　包裝
包裝材料應清潔、干燥、無毒、無異味，符合相應衛生標準的規定，包裝封口嚴密；內包裝須用符合食品衛生要求的塑料袋或玻璃瓶，外包裝須用內襯食品用塑料薄膜或防潮的紙板箱;銷售包裝凈含量偏差應符合國家質檢總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
6.3　運輸
運輸工具應清潔、衛生、不得與有毒有害有異味的物品混運，運輸途中應輕裝、輕卸、防雨、防曬。
6.4　貯存
產品應貯存清潔、衛生、通風干燥室內，隔墻離地堆放；不得與有毒、有害、有異味、有腐蝕性的物品混貯。
6.5　保質期
在符合本標準規定的貯存條件下，包裝完整，未經啟封的情況下，產品自生產之日起，保質期為十二個月。

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附錄

1  色澤的評定
1.1應用試劑
除特別注明外，試驗中所用試劑均為分析純試劑，水為蒸餾水或純度相當的水.
A：重鉻酸鉀標準液〔c(K ZCr20,)= 1.Om g/m L)
準確 稱取 預經烘千至恒重的重鉻酸鉀(保證試劑)1.000溶于1000mL容量瓶中，加2%硫酸水溶液溶解，并稀釋至刻度。
B：重鉻酸鉀標準液〔c(K 2Cr207)= 0.lm g/mL)
用移液管準確吸取重格酸鉀標準液A l00mL于1000mL容量瓶中，用2%硫酸水溶液稀釋至刻度。
2%硫酸水溶液。
1.2 儀器
100mL容量瓶。
lOm L,25 mL比色管。
移液管或滴定管。
1.3 液體標準比色液的配制
用移液管準確量取5.0ml  0.1mol/L重鉻酸鉀標準液于100mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀釋至刻度。
1.4 測定步驟
固體:將試樣置于一潔凈白紙上,用目測法觀察其色澤是否在指定范圍內.
液體:將試樣與標準比色液分別置于同體積比色管中至同刻度處,沿垂直方向觀察，評比色澤。

2 相對密度的測定
2.1 儀器裝置
2.1.1 玻璃比重瓶：帶有溫度計的25ml
2.1.2 水浴：能夠將溫度控制在25±0.2℃
2.1.3 標準溫度計：10～30 ，有 0.2℃或0.1℃的刻度
2.2  操作程序
2.2.1 比重瓶水值的測定
A:比重瓶的準備：將依次用重鉻酸鉀洗液、水、蒸餾水、乙醇和乙醚仔細清洗并干燥過的比重瓶，置于天平室內，當比重瓶和天平室的溫度達到平衡時，稱取比重瓶直至恒重，此數值則為比重瓶的質量（精確至0.0002g）
B:蒸餾水水值的測定：將剛煮沸并冷卻至近25℃的蒸餾水裝滿比重瓶，插入溫度計，將該比重瓶置于水浴中，保持10～20min，用濾紙仔細擦干比重瓶的外部，置于天平室內，當比重與天平室的溫度達到平衡時，稱其質量（精確至0.0002g）。蒸餾水的質量即為水值。
2.2.2 相對密度的測定
   將已測定水值的比重瓶倒空，并按4.2.1A中比重瓶的準備工作，將其洗凈和干燥至恒重。用試樣1）代替蒸餾水，按4.2.1B的規定進行操作，稱取試樣的質量，試樣的質量與水值之比即相對密度。
注　試樣如不澄清，應過濾。

2.3 結果的表示
    水值用下式計算：  
    相對密度用下式求得： 

    式中：m0——空比重瓶（4.2.1A）的質量，g；
         　  m1——裝入蒸餾水后比重瓶的質量，g；
                m2——裝入試樣后比重瓶的質量，g。
    結果表示到小數點后四位。
室溫測定相對密度時，可按下式換算：

式中：——在室溫t℃時的相對密度（水值為25℃）；
      t——測定相對密度時的溫度，℃。
      f——溫度每差1℃時相對密度的校正系數。
      平行試驗結果的容許差為0.0004.

3  折光指數的測定
3.1儀器、設備
3.1.1阿貝型折光儀：可直接讀出從1.300到1.700的折光指數，精密度為士0.0002
校正該儀器，使在20℃時得到下列折光指數:
蒸餾水為 1.33 30 ;1-澳蔡為1.65 85 ;對異丙基甲苯為1.49 06 ;苯甲酸節醋為1.5685 ,
以上用作標準的這些物質，必須是測折光指數(RD用的試劑。
3.1.2 保溫的裝置
可用恒溫水浴，保證循環水流通過折光儀時能保持它在規定測定溫度20.℃士0.2℃以內。
3.2 操作步驟
使水流通過折光儀，保持儀器在取得讀數的側定溫度20℃上，并且要保持溫度在士02℃允許范圍內。
在試樣放人儀器測定前，要使試樣溫度接近測定溫度。當溫度穩定時，記錄讀數。
3.3  結果表示
所得結果應表示至四位小數，測定精確度為士0.000 2,

4  含量測定（氣相色譜法）
4.1 儀器
4.1.1 氣相色譜儀；電腦
4.1.2 柱
毛細管柱  30mm*0.32*0.25μ
固定相    PEG 20M
4.1.3 檢測器　　FID檢測器
4.2 操作條件
色譜爐    線性程序升溫110~230℃  8℃/min
汽化室    230℃
檢測器    220℃
載氣流速  0.1Mpa
氫氣流速  30ml/min
空氣流速  300ml/min
進樣量    0.2μl
分流比    100:1

4.3  測定方法
內部歸一化法

5  酸值的測定
5.1 應用試劑
95%中性乙醇；；10g/L的酚酞指示劑；
5.2 測定步驟
稱取2g樣品（稱準至0.0002g），置于250ml錐形瓶中，加30ml中性乙醇，輕搖使樣品溶解，加2滴酚酞指示劑，以0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定到呈粉紅色。同時做空白試驗.
5.3 計算

式中：V——滴定耗用氫氧化鈉標準溶液體積，ml
            N——氫氧化鈉標準溶液當量濃度，mol/L
            m——樣品質量，g
            56.1——氫氧化鉀的毫克當量

6  徽量氯的測定（銅網測定法)
6. 1 儀器
6.1.1 銅網:長50mm，寬15mm,篩孔約為20孔。
6.1.2 滴管:1mL約為20滴。
6.1.3 本生燈。
6.1.4 增禍鉗。
6.1.5 玻璃棒:直徑為7mm,
6.2 操作步驟
6.2.1測定
將銅網繞在玻璃棒上應恰為2圈。卷好后，用增竭鉗鉗住銅網少許，將銅網在本生燈火焰上灼燒至銅網上生成一層褐色氧化銅薄膜為止。
待銅網稍冷，用滴管將2滴試樣滴加于銅網上，隨即在本生燈上點燃后移至空氣中燃燒。如此重復三次，共加試樣6滴。然后將銅網在氧化火焰上燃燒(火焰高度:還原焰約30mm,氧化焰約50mm )。此時仔細觀察，火焰是否帶有瞬息的綠色。
6.2.2 試樣含氯的檢定
如上操作,重復試驗三次，如三次均無綠色火焰作為通過。
本試驗應在光線較暗的通風櫥中操作，便于清晰觀察。