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                          碳酸銨質量檢測

                          非售品
                          CAS:10361-29-2
                          分子式:C2H13N3O6
                          分子量:175.14

                          化學試劑 碳酸銨
                          1 范圍
                          本標準規定了化學試劑碳酸銨的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明書、包裝、運輸、貯存、安全。
                          本標準適用于用符合標準的碳酸銨,經提純生產的化學試劑碳酸銨。
                          分子式:(NH2)2CO3
                          相對分子質量:96.08(按2001年國際原子量)
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB190 危險貨物
                          包裝標志  GB/T601-2002
                          化學試劑 標準滴定液的制備 GB/T602-2002
                          化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備 GB/T603-2002
                          化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 GB/T6682-2008
                          分析實驗室用水規格和試驗方法 GB/T9728-2007
                          化學試劑 硫酸鹽測定通用方法 GB/T9729-2007
                          化學試劑 氯化物測定通用方法 GB/T9735-2008
                          化學試劑 重金屬測定通用方法 GB/T9738-2008
                          化學試劑 水不溶物測定通用方法 GB/T9739-2006
                          化學試劑 鐵測定通用方法 GB/T9741-2008
                          化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法 HG/T3484-1999
                          化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準 HG/T3921-2006
                          化學試劑 采樣及驗收規則  GB/T15346-2012
                          化學試劑 包裝及標志
                          3 要求
                          3.1 外觀
                          本試劑為無色半透明結晶或結晶性粉末。有強烈的氨味,在空氣中失氨。
                          3.2 技術指標
                          技術指標見表1。
                          項 目                                         指 標
                          碳酸銨質量分數(NH3),% ≥40.0
                          澄清度試驗                                 合格
                          水不溶物,%                            ≤0.002
                          灼燒殘渣(硫酸鹽),%        ≤0.002
                          氯化物(Cl),%                     ≤0.0005
                          硫化合物(以SO4計),%     ≤0.002
                          重金屬(以Pb計),%            ≤0.0005
                          鐵(Fe),%                            ≤0.0001
                          3.3 凈含量與允差
                          每瓶:500.0g±5g,但平均偏差大于等于零。
                          4 試驗方法
                          4.1 一般規定
                          ••本試驗方法中標準滴定、雜質標準溶液、制劑及制品.除另有規定外,均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002的規定制備,實驗用水符合GB/T6682-2008中三級水規格,樣品稱取均精確至0.1g。
                          4.2 外觀
                          目測。 4.3 技術指標
                          4.3.1 碳酸銨質量分數
                          取適量無二氧化碳的水,注入具塞錐形瓶中,稱量,加1g樣品,再稱量,兩次稱量均須精確至0.0001g。加50mL水、50.00mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]及3滴甲基橙指示液(1g/L),用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴至溶液呈黃色。同時做空白試驗。 碳酸銨質量分數W,數值以%表示,按式(1)計算:
                                      (V0−V)×c×M
                          ω=--------------------------×100···········(1)
                                           m×1000
                          式中:
                          V0——空白試驗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
                          V——氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
                          c——氫氧化鈉標準滴定溶液的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
                          M——氨摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(NH3)=17.03];
                          m——樣品質量的數值,單位為克(g)。
                          4.3.2 澄清度試驗
                          稱取17g樣品,加100mL水,其濁度不得大于HG/T3484-1999中規定的澄清度3號標準。
                          4.3.3 水不溶物
                          稱取50g樣品,溶于300mL水中,在水浴上保溫1h,按GB/T9738-2008的規定測定測定。
                          4.3.4 灼燒殘渣
                          稱取25g樣品,置于已恒重的坩堝中,按GB/T9741-2008的規定測定測定。(保留殘渣測鐵用)
                          4.3.5 氯化物
                          稱取2g樣品,加2mL水及0.2mL無水碳酸鈉溶液(5%),水浴蒸干。殘渣溶于20mL水中,用硝酸(25%)將溶液pH值調制5~6,按GB/T9729-2007的規定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。 標準比濁溶液的制備是取含0.01mg的氯化物雜質標準溶液,稀釋至20mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
                          4.3.6 硫化合物
                          稱取2g樣品,加20mL水、0.4mL無水碳酸鈉溶液(5%)及2mL30%過氧化氫,煮沸至氣泡逸盡。冷卻,用鹽酸(3mol/L)中和,加5mL乙醇(95%)、1mL鹽酸(3mol/L),在不斷振搖下滴加3mL氯化鋇溶液(25%),搖勻,放置10min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。 標準比濁溶液的制備是取含0.04mg的硫酸鹽雜質標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
                          4.3.7 鐵
                          將測定灼燒殘渣(4.3.4)后的剩余物,加3mL鹽酸,1mL硝酸,在水浴上蒸干。殘渣溶于1mL鹽酸及少量水中,稀釋至100mL。取20mL,將溶液pH值調至2后,按GB/T9739-2006的規定測定。溶液所呈紅色不得深于標準比色溶液。 標準比色溶液的制備是取含0.005mg的鐵雜質標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
                          4.3.8 重金屬
                          稱取4g樣品,溶于30mL水中,用鹽酸(6mol/L)中和并過量1mL,在水浴上蒸干。殘渣溶于水,稀釋至40mL。取30mL,將溶液pH值調至4,稀釋至40mL,按GB/T9735-2008的規定測定。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。 標準比色溶液的制備是取含0.01mg的鉛雜質標準溶液及剩余的10mL樣品溶液,稀釋至30mL,與樣品溶液同時同樣處理。
                          4.4 凈含量 采用分度值能滿足凈含量及允差稱量要求的計量器具稱量。
                          5 檢驗規則
                          按HG/T3921-2006的規定進行。
                          6 包裝、標簽、使用說明書
                          6.1 標志 按GB/T15346-2012的規定進行。
                          6.2 標簽 產品合格證上應有以下內容:
                          a) 檢驗日期;
                          b) 檢驗員代號;
                          c) 檢驗合格印章。
                          6.3 使用說明書 使用說明書上應有以下內容:
                          a) 產品簡介;
                          b) 使用方法;
                          c) 使用事項。
                          7 包裝、運輸、貯存、安全
                          7.1 包裝、運輸、貯存 按GB/T15346-2012規定進行。
                          7.2 安全
                          7.2.1 本品對眼睛、呼吸系統及皮膚有刺激性。
                          7.2.2 萬一接觸到眼睛,應立即用大量水沖洗。
                          7.2.3 遠離火種、熱源,避免與堿類接觸。
                          7.2.4 密封保存。
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