食品添加劑-肉桂醇（結晶體）

1　范圍
本標準規定了肉桂醇（結晶體）的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存。
本標準適用于食品級肉桂醛為主要原料，以自來水為溶劑輔以適量鉀硼氫,氫氧化鈉(鉀)作為還原劑,用鹽酸調PH值,經還原反應制得的肉桂醇結晶體。
本品主要用于食品中作為香精（如香煙,口香糖,糕點,飲料和配制杏、桃、李等水果型香精）。                        

2　規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191-2000  包裝儲運圖示標志
GB/T 5009.11-2003  食品中總砷的測定方法
GB/T 5009.12-2003  食品中鉛的測定方法
GB 7718  預包裝食品標簽通則
GB/T 9741-1988  食品添加劑中灼燒殘渣測定
GB/T 14454.2-1993  香料 香氣評定法
GB/T 14454.3-1993  香料 色澤檢定法
GB/T 14457.1-1993  單離及合成香料　乙醇中溶解度測定法
GB/T 14457.3-1993  單離及合成香料　熔點測定法
GB/T 14457.4-1993  單離及合成香料　酸值或含酸量的測定
GB 15193-2003　食品安全性毒理學評價程序與檢驗方法
國家質檢總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》

3　要求
3.1　原材料要求
3.1.1　原料肉桂醛為食品級，含量應≥98%。
3.1.2　鉀硼氫, 為工業級.含量應≥95% ,
3.1.3　氫氧化鈉(鉀) 為工業級，含量≥98%。
3.1.4　鹽酸為食品級，無雜質。
3.1.5　自來水應符合城市供水要求.
3.2　感官性狀
3.2.1　本品為白色至淡黃色結晶(33℃以下)或是無色至淡黃色液體(33℃以上)，具有本品特有的香氣。化學性質穩定。
3.2.2　本品不溶于水，溶于乙醇、甘油、甲醇等有機溶劑中。

3.3　理化指標
理化指標應符合表1的規定。
理化指標

4　試驗方法
4.1　香氣的評定 按GB/T 14454.2的規定執行。
4.2　色澤的檢定 按GB/T 14454.3的規定執行。
4.3　溶解度的測定 按GB/T 14457.1的規定執行。
4.4　凍點的測定 按GB/T 14454.7 的規定執行。
4.5　游離醛的測定 按GB/T 14454.17 的規定執行。
4.6　微量氯含量 按GB/T 14454.12 的規定執行
4.7　砷的測定 按GB/T 5009.11的規定執行。
4.8　鉛的測定 按GB/T 5009.12的規定執行。
4.9　半數致死量的測定 按GB 15193-2003規定的方法進行。

5　檢驗規則
5.1　組批 產品按批驗收，凡生產廠在同一生產期內生產的且經包裝出廠的，具有同一產品名稱、批號、規格、等級和同樣質量證明書的產品均視為一批。
5.2　抽樣 從每批中隨機抽樣500～1000ml,充分混勻,分別盛裝于兩個干燥清潔的樣品瓶中,瓶上標簽注明生產廠名、產品名稱、批號及取樣日期,一瓶供檢驗,另一瓶留存備查。
5.3　出廠檢驗
5.3.1　產品出廠前必須逐批經公司質檢部門檢驗合格,并出具合格證方可出廠。
5.3.2　出廠檢驗項目為香氣,色澤,溶解度,含量。
5.4　型式檢驗
型式檢驗項目為本標準的全部要求（除原料要求外）。有如下情況之一者進行型式檢驗。
    a) 產品批量投產前；
    b) 原材料、工藝、設備有較大改變,可能影響產品性能時；
    c) 停產半年以上恢復生產時；
    d) 正常生產每三個月一次；
    e) 國家質量監督部門提出型式檢驗要求時。

5.5　判定原則
    檢驗結果有不合格項,允許加倍檢查,再不合格,即判該批次產品為不合格。

6　標志、包裝、貯存與運輸
6.1　標志
銷售包裝的標志應符合GB 7718的規定，應明確標明食品名稱、產品標準號、凈含量、配料表、廠名、廠址、生產日期、保質期等。
運輸包裝應標明產品名稱、廠名、廠址、凈重、毛重、規格數量、生產日期、保質期、產品標準號及貯運標識。
6.2　包裝
包裝材料應清潔、干燥、無毒、無異味，符合相應衛生標準的規定，包裝封口嚴密；內包裝須用符合食品衛生要求的塑料袋或玻璃瓶，外包裝須用內襯食品用塑料薄膜或防潮的紙板箱;銷售包裝凈含量偏差應符合國家質檢總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
6.3　運輸
運輸工具應清潔、衛生、不得與有毒有害有異味的物品混運，運輸途中應輕裝、輕卸、防雨、  防曬。
6.4　貯存
產品應貯存清潔、衛生、通風干燥室內，隔墻離地堆放；不得與有毒、有害、有異味、有腐蝕性的物品混貯。
6.5　保質期
在符合本標準規定的貯存條件下，包裝完整，未經啟封的情況下，產品自生產之日起，保質期為十二個月。

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附錄

1色澤的評定
1.1應用試劑
除特別注明外，試驗中所用試劑均為分析純試劑，水為蒸餾水或純度相當的水.
A：重鉻酸鉀標準液〔c(K ZCr20,)= 1.Om g/m L)
準確稱取預經烘千至恒重的重鉻酸鉀(保證試劑)1.000溶于1000mL容量瓶中，加2%硫酸水溶液溶解，并稀釋至刻度。
B：重鉻酸鉀標準液〔c(K 2Cr207)= 0.lm g/mL)
用移液管準確吸取重格酸鉀標準液A l 00mL于1000mL容量瓶中，用2%硫酸水溶液稀釋至刻度。
2%硫酸水溶液。
1.2 儀器
100mL容量瓶。
lOm L,25 mL比色管。
移液管或滴定管。
1.3 液體標準比色液的配制
用移液管準確量取7.4ml  mol/L重鉻酸鉀標準液于100mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀釋至刻度。
1.4 測定步驟
固體:將試樣置于一潔凈白紙上,用目測法觀察其色澤是否在指定范圍內.
液體:將試樣與標準比色液分別置于同體積比色管中至同刻度處,沿垂直方向觀察，評比色澤。2含量測定（氣相色譜法）

2.1儀器
2.1.1氣相色譜儀；電腦
2.1.2柱
毛細管柱  30mm*0.32*0.25μ
 固定相    PEG 20M
2.1.3檢測器
  FID檢測器
2.2操作條件
色譜爐  線性程序升溫120~230℃  8℃/min
汽化室  240℃
檢測器  230℃
載氣流速  0.1Mpa
氫氣流速  30ml/min
空氣流速  300ml/min
進樣量   0.2μl
分流比   100:1
2.3 測定方法
內部歸一化法

3 溶解度的測定
3.1 儀器
3.1.1 量筒:具磨砂玻塞的10mL或20mL量筒，有ImL的分刻度。
3.1.2移液管:ImL,
3.1.3 分析天平。
3.1.4 恒溫水浴。
3.1.5 經校正的溫度計:用以控制恒溫水浴溫度，有1或0.2℃的分刻度。
3.2 試劑
試驗中所用試劑均為分析純試劑，水為蒸餾水或純度相當的水。
乙醇和水的混合液:乙醇的含量是70%
3.3操作步驟
準確量取或稱取1g試樣，置于量筒中，按規定在25℃水浴中保溫，加入1ml70%乙醇，得到澄清溶液，即作為通過。

4 凍點測定
4.1 儀器
校正過的溫度計，符合以下要求，
水銀球長度:10^-20mm;水銀球直徑:5-6mm， 0.5℃分刻度。
試管:直徑約15- 2 0mm，長約150mm,
厚壁試管:直徑約30-40mm，長約120mm,
凍點測定裝置:包括一個容積約為500mL的廣口瓶(錐形或圓柱形)，配有打孔的軟木塞或
橡皮塞，把試管裝進厚壁試管中，將溫度計插入試管，并使水銀球的中心位于液體的中心。
攪拌器:用直徑約lmm不銹鋼絲制成，一端彎曲成環形
4.2 操作步璐
初步試驗
如果需要，先將試樣溫熱熔化。在試管內冷卻幾毫升待測的試樣，用攪拌器攪拌直到凝固凍結。
記下此時的溫度，并置于冷處。
4.3 測定
為了達到比初步試驗中觀察到的溫度低5℃的溫度要求，在廣口瓶內充滿水、融化的冰或任何適當的混合冷凍劑。裝好厚壁試管，在試管中加入10mL試樣，需要時加以熔化。插入溫度計并小心地把試樣冷卻到初步試驗中所得出的溫度，立即把試管插入厚壁試管中，使溫度再降低2℃。用攪拌器連續攪拌，引起試樣結晶，待溫度回升，停止攪動u注意避免析出的顆粒粘附在管壁上。仔細觀察溫度的變化。
必要時試樣中可加入微量晶種(從初步試驗中得到)作為晶體接種，促進凍結。
當溫度對時間曲線上溫度顯示出最大值或至少lmin保持不變時幻，記下所觀察到的溫度。
從廣口瓶中取出試管重新液化該試樣，重復測定，直至連續兩次的結果相差不超過0. 2℃,
取兩次讀數平均值，即為凍點。
4.4 結果的計算
試驗結束時所觀察到的最高溫度即為凍點，用℃表示。
平行試驗結果的允許差為0.2℃。

5 游離醛的測定
5.1應用試劑
95%乙醇（分析純）；；0.4g/L的；200g/L；0.1mol/L氫氧化納標準溶液
5.2測定步驟
稱取2g樣品（稱準至0.0002g），置于250ml錐形瓶中，加30ml中性乙醇，15ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置40min加5滴溴酚藍指示劑，以0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至顏色與空白溶液相同為止。空白試驗滴至溶液呈明顯藍色。
5.3計算

式中： V1——滴定樣品耗用氫氧化鈉標準溶液的體積，ml
              V2——滴定空白耗用氫氧化鈉標準溶液的體積，ml
              N—— 氫氧化鈉標準溶液當量濃度，mol/L
              m—— 樣品質量，g  
              0.13216—— 肉桂醛的毫克當量

6  徽量氯的測定（銅網測定法)
6. 1 儀器
6.1.1 銅網:長50mm，寬15mm,篩孔約為20孔。
6.1.2 滴管:1mL約為20滴。
6.1.3 本生燈。
6.1.4 增禍鉗。
6.1.5 玻璃棒:直徑為7mm,
6.2 操作步驟
6.2.1測定
將銅網繞在玻璃棒上應恰為2圈。卷好后，用增竭鉗鉗住銅網少許，將銅網在本生燈火焰上灼燒至銅網上生成一層褐色氧化銅薄膜為止。
待銅網稍冷，用滴管將2滴試樣滴加于銅網上，隨即在本生燈上點燃后移至空氣中燃燒。如此重復三次，共加試樣6滴。然后將銅網在氧化火焰上燃燒(火焰高度:還原焰約30mm,氧化焰約50mm )。此時仔細觀察，火焰是否帶有瞬息的綠色。
6.2.2 試樣含氯的檢定
如上操作,重復試驗三次，如三次均無綠色火焰作為通過。
本試驗應在光線較暗的通風櫥中操作，便于清晰觀察。