高碘酸檢測方法
本試劑為無色結晶，具有潮解性，能溶于水、醇及醚中。
分子式：HIO4.2H2O
分子量：227.94（1975年國際原子量）
一、 技術條件
1.HIO4.2H2O含量不少于
分析純--------------------------------------------------------------99.0%
化學純--------------------------------------------------------------98.0%
2.雜質最高含量（指標以%標）：
|
名稱 |
分析純 |
化學純 |
|
1. 澄清度試驗
2. 水不溶物
3. 灼燒殘渣（以硫酸鹽計）
4. 碘化物（以I計）
5. 其他鹵素（以CL計） |
合格
0.01
0.05
0.001
0.01 |
合格
0.02
0.1
0.005
0.02 |
二、檢驗規則
按GB619-77之規定進行取樣及驗收。
三、試驗方法
測定中所需標準溶液、雜質標準液、制劑及制品按GB601-77、GB602-77、GB603-77之規定制備。
1. HIO4.2H2O含量測定：稱取1克樣品，稱準至0.0002克，溶于水，移入250毫升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取25.00毫升，注入碘量瓶中，加30毫升水，3克碘化鉀及5毫升3N鹽酸，搖勻，于暗處放置5分鐘，加100毫升水（不超過10℃），用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定，近終點時，加3毫升0.5%淀粉指示液，繼續滴定至溶液藍色消失，同時做空白試驗。
HIO4.2H2O含量%（X）按下式計算：
式中：V1——硫代硫酸鈉標準溶液之用量，毫升；
V2——空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量，毫升；
C——硫代硫酸鈉標準溶液之當量濃度，N；
G——樣品重量，克；
0.02849——每毫克當量HIO4.2H2O之克數。
2.雜質測定：樣品須稱準至0.01克。
2.1 清度試驗：稱取10克樣品，溶于100毫升水中，其濁度不得大于澄清度標準：
分析純—————————————————————————3號
化學純—————————————————————————5號
2.2 水不溶物：將測定澄清度溶液試驗的溶液，在水浴上保溫1小時，用恒重的4號玻璃濾鍋過濾，以熱水洗滌濾渣全洗液無酸性反應，于105-110℃烘至恒重， 渣重不得大于：
分析純—————————————————————————1.0毫克
化學純—————————————————————————2.0毫克
2.3 灼燒殘渣：稱取4克樣品，置于恒重的坩堝中，加3滴硫酸，逐漸升溫至硫酸蒸汽逸盡，于800℃灼燒至恒重，殘渣重量不得大于：
分析純—————————————————————————2.0毫克
化學純—————————————————————————4.0毫克
2.4 碘化物：稱取5克樣品，溶于75毫升水中，加0.5毫升4N硫酸，用10毫升苯萃取，有機層所呈紅色不得深于標準。
標準是取0.1克樣品及下列數量的：
分析純—————————————————————————0.05毫克
化學純—————————————————————————0.25毫克
與樣品同時處理
2.5 其他鹵素：稱取0.5克樣品，溶于10毫升水中，加亞硫酸（約12毫升）至溶液清亮透明，煮沸2分鐘，冷卻。加2.5毫升氨水及5%硝酸銀溶液約10毫升至不再產生沉淀，稀釋至100毫升，過濾。取20毫升，加4毫升5N硝酸，搖勻，放置10分鐘。所呈濁度不得大于標準。
標準是取下列數量的Cl：
分析純—————————————————————————0.01毫升
化學純—————————————————————————0.02毫升
加少量水及0.5毫升氨水，稀釋至20毫升，加4毫升5N硝酸及0.5硝酸銀溶液，搖勻。與樣品同時放置10分鐘比濁。