乙醛肟論文
目前國內多數乙醛肟生產廠采用的是間歇精餾法生產乙醛肟,該方法產品純度很難達到99%以上,且含量不穩定,成本較高,不利于企業的長久發展。我公司將間歇精餾改為連續側線精餾工藝后,效果很好。
1.連續側線精餾工藝流程
硫酸羥胺或鹽酸羥胺與乙醛在肟化反應器中以一定的配比,并經氨水調節pH到5~6后,生成粗品乙醛肟,經1#泵將粗品料液輸送到預熱器,溫度控制在92~95 ℃,經調節閥門連續進入1#精餾塔,但需控制一定流量。料液中各組分在塔內進行多級分離,輕組分乙醛、乙腈上升到塔頂后,經外冷卻器冷凝下來,用調節閥控制一定的回流比,一部分冷凝液作為回流液回到塔內,一部分去肟化器與硫酸羥胺或鹽酸羥胺重新反應。塔內重組分乙醛肟、硫酸銨下到塔釜中。塔釜提供熱量,保持塔內的溫度。塔釜液通過2#泵輸送到2#精餾塔內,經調節閥控制一定的流量,再次在塔內進行分離。進塔溫度在97~99 ℃,塔頂輕組分為乙醛肟,經調節閥控制一定的回流比,一部分冷凝液作為回流液回到塔內,一部分通過流量計調節閥采出成品乙醛肟,重組分硫酸銨流入塔釜,塔釜液位通過U型管控制液位。
2.設備
設備材質:由于硫酸銨在100 ℃以上有腐蝕性,因此預熱器管束、封頭以及新增的塔均采用304不銹鋼。
設備選型:根據生產規模、產量以及設備費用,原塔改為2#精餾塔,增加1#精餾塔,且選擇填料塔,塔徑500~1000 mm ,填料為規整孔板波紋填料和絲網波紋填料兩種。根據料液中的不同組分以及對產品指標的要求,并經過計算理論塔板數和參考相關經驗數據后,合理選擇塔高。
3.連續側線精餾工藝的優點
(1)采用連續側線精餾,乙醛肟產品質量(純度由98.5%~98.8%提高到99.5%~99.8%)、產量(由8 t/d提高到12 t/d)大幅度提高,并解決了間歇精餾法質量好、產量低或質量差、產量高的矛盾。
(2)連續精餾是連續進料、連續出料,產品質量穩定性好。
(3)間歇精餾法為提高產品質量,需不斷調節回流比,操作很不方便,連續精餾操作環節大大減少,利于實現自動調節。
(4)間歇精餾時,乙醛肟在塔內停留時間較長,造成乙醛肟在塔內分解為其他雜質,嚴重影響產品的質量,且塔釜液因為精餾時間過長,造成硫銨母液顏色發黃。而連續精餾法乙醛肟在塔中停留時間減少,避免了乙醛肟在塔中過多分解,有助于提高產品質量。
(5)連續精餾的運行費用比間歇精餾低,同樣一個班產量提高了50%,大大降低了企業的生產成本,增加了企業的經濟效益,節能降耗明顯,有利于企業的長足發展。