丁二酸酐測定方法
1試驗儀器
1.1 點滴瓶,
1.2錐型瓶:容量251mL,帶有磨口玻璃瓶的硼硅酸鹽玻璃燒瓶。
1.3堿式滴定管50mL 最小刻度:0.1mL
1.4量筒:25mL 50Ml
1.5乳缽1套 Ø100
2試驗步驟
精確稱取樣品1g(精確至0.0001g)置于干燥的250ml具塞三角瓶中,加入40ml無水甲醇15ml,無水吡啶,微熱使其溶解,塞緊瓶塞在室溫下靜置30min,滴加10g/L酚酞指示劑2~4滴,用0.2ml/L氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色30秒不褪色為終點。
另外稱取樣品0.5g(精確至0.0001g),置于250ml具塞三角瓶中,加入40ml水,5ml無水吡啶,微熱使其溶解,在室溫下靜置30min,加2~4滴10g/L酚酞指示劑,用0.2mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色30秒內不褪色既為終點。
3計算結果
式中:C——氫氧化鈉標準溶液濃度:mol/L;
V`/ V——水解,醇解反應后滴定消耗青羊換標準溶液的體積,mL;
G/G——水解,階梯反應稱取式樣的質量,g;
M——丁二酸酐的摩爾質量100.07。
4允許誤差
平行測定兩次結果的差值不大于0.30%,取其算術平均值為測定結果。