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                          間甲(苯)酚質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:1kg/包
                          最小購量:1kg
                          CAS:108-39-4
                          分子式:C7H8O
                          分子量:108.14

                          間甲基苯酚
                          1 范圍
                          本標準規定了間甲基苯酚的技術要求,試驗方法,檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存等要求。
                          本標準適用于重氮水解法制得的工業間甲基苯酚的生產與質量檢驗
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB 190-2009 危險貨物包裝標志
                          GB/T 618-2006 化學試劑 結晶點測定通用方法
                          GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)
                          GB/T 4472-2011 化工產品密度、相對密度的測定
                          GB/T 6283—2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法(通用方法)
                          GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
                          GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
                          GB 12463-2009 危險貨物運輸包裝通用技術條件.
                          GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
                          GB/T 23956—2009 化工產品使用說明書編寫規定
                          JT 617-2004 汽車運輸危險貨物規則
                          3 技術要求
                          間甲基苯酚的質量要求應符合表1的要求:
                          表1 間甲基苯酚的質量要求
                          項 目                                                              指 標
                                                                                          優級品 合格品
                          外 觀                                         無色至淡黃色透明液體
                          間甲基苯酚純度(質量分數),% 不小于 99.8 99.0
                          鄰甲酚含量(質量分數),%     不大于 報告 報告
                          對甲酚含量(質量分數),%     不大于 報告 報告
                          凝固點,℃ 不低于                                       11.0 10.5
                          水 分,% 不大于                                            0.1 0.20
                          相對密度,g/cm3                                  1.030-1.040 1.030-1.040
                          色澤(鉑—鈷色號) 不大于                          30 80
                          注:間甲基苯酚為無色至淡黃色透明透明液體,有芳香氣味。微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、氫氧化鈉水溶液等。熔點 10.9℃,相對密度(水=1)1.030 g/cm3,沸點 202.8℃,閃點 86℃,自燃點 559℃,飽和蒸氣壓 0.13 kPa (52℃)
                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          目測。
                          4.2 間甲基苯酚純度、鄰甲酚和對甲酚含量的測定
                          4.2.1 方法提要
                          采用氣相色譜法,樣品通過色譜柱被分離后,由氫焰鑒定器檢測,用面積歸一化法定量求得間甲基
                          苯酚的含量。
                          4.2.2 主要材料及儀器
                           材料及儀器應符合以下要求:
                          a) 氣相色譜儀:靈敏度及穩定性符合GB/T 9722的規定;
                          b) 色譜柱:內徑3mm、長3m不銹鋼或者能滿足分離條件的其他柱管;
                          c) 檢測器:氫火焰離子化檢測器;
                          d) 記錄儀:色譜數據處理機;
                          e) 注射器:1微升微量注射器;
                          f) 氮氣、氫氣;純度大于99%;
                           g) 氣體凈化器:一個;
                          4.2.3 色譜操作條件
                          4.2.3.1 色譜儀的操作條件
                          根據不同儀器及標準要求選擇合適色譜操作條件,以102G型色譜儀為例,操作條件如下:
                          a) 層析室溫度:140℃ 2℃
                          b) 氫化室溫度:210℃;
                          c) 汽化室溫度:150℃;
                          d) 柱箱室溫度:120℃;
                          e) 載氣:1.5kg/㎡
                          f) 燃燒氣:氫氣流速40mL/min左右;
                          g) 助燃氣:空氣流速400mL/min左右;
                          注:載氣流速根據分離情況可做調整,氫氣和空氣可根據靈敏度要求隨載氣一起調整。
                          4.2.3.2 數據處理機操作條件
                          數據處理機操作條件如下:
                          a) 最小面積:2000 鎖定時間:25
                          b) 停止時間:18 衰減:6
                          c) 紙速:5
                          以上分析參數可根據實際情況進行調整。
                          色譜儀各部分達到上述色譜分析條件時,點火后在數據處理上即得到一條穩定的直線。
                          4.2.3.3 校正
                          每次分析前都要進樣品兩次以上進行校正。
                          4.2.3.4 測定
                           在給定的條件下,將試樣注入色譜分析,分別測量,由數據處理機直接得出。
                          4.2.3.5典型色譜圖
                          4.3凝固點的測定
                           按GB/T 618的規定進行凝固點的測定。
                          4.4水分的測定
                          按GB/T 6283卡爾•費體法的規定進行水分測定。
                          4.5 相對密度
                          按GB/T 4472的規定執行。
                          4.6 色澤
                          按GB/T 3143的規定執行。
                          5 檢驗規則
                          5.1檢驗分類
                          5.1.1出廠檢驗
                          產品以一次配料連續生產的產品為一批,出廠檢驗項目為本標準表1中所列的外觀、間甲基苯酚純度、水份和相對密度。
                          5.1.2型式檢驗
                          出現下列情況之一時,應進行型式檢驗:
                          a)產品鑒定或改進時;
                          b)當設計、工藝、原料有較大變動,可能影響產品質量時;
                          c)產品連續生產滿一年時;
                          d)停產半年以上重新投產時;
                          e)產品出廠檢驗結果與前次型式檢驗結果有較大差異時;
                          f) 國家質量技術監督部門提出型式檢驗要求時;
                          5.2 采樣
                          按 GB/T 6680 執行。也可從每批產品總桶數的 10%中取樣,小批產品取樣不得少于 5 桶。取樣時,用直徑約 13mm,長約 1m 的清潔干燥、一端帶梢的玻璃管,保持管內外液面相同的速度插至桶底,采取包括桶的上、中、下三部分樣品,取樣總量不得少于 250g。將采取的樣品仔細均勻分裝于兩個清潔干燥的磨口瓶中,用石蠟密封。瓶上粘貼標簽,注明產品名稱、生產日期(批號)、取樣日期,取樣人。一瓶由質檢科檢驗,一瓶保存三個月備查。
                          5.3 判定規則和復檢規則
                           產品檢驗結果全部符合本標準表 1 的規定為合格品。如有指標不符合本標準要求,則按 GB/T 6680規定的采樣方法在同一批產品中加倍抽樣進行復檢。若復檢仍有指標不符合本標準要求,則判定該批產品為不合格產品。
                          6 標志、包裝、運輸、貯存
                          6.1 標志
                          6.1.1 間甲基苯酚包裝容器上標明以下內容:
                          a) 生產廠名、廠址;
                          b) 產品名稱;
                          c) 標準編號:
                          d) 凈質量;
                          e) 生產日期、批號;
                          f) 按 GB 190 的規定,標明“有毒”標志;
                          g) 安全標簽,安全標簽的編寫應符合 GB 15258 的規定。
                          6.1.2 每批產品應附有產品使用說明書,產品使用說明書的編寫應遵守 GB/T 23956 的規定。
                          6.2 包裝與運輸
                          6.2.1 間甲基苯酚采用 200L 清潔干燥的鐵桶包裝,每桶凈質量(200±2)kg,包裝應嚴密,不得有滲漏。
                          6.2.2 間甲基苯酚的運輸與包裝應遵守GB 12463的規定,汽車運輸還應遵守JT 617的規定,運輸時 不能接近火源,搬運時應輕取輕放,防止日曬雨淋,間甲基苯酚有毒,搬運時應嚴格注意安全,且勿與皮膚接觸和吸入體內。
                          6.4 儲存
                          間甲基苯酚應儲存在清潔、陰涼、干燥、通風的庫房內,避免陽光照射,不得接近火源。
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