CAS: 116-82-5
分子式:C14H8BrNO3
分子量:318.12
中文名稱: 1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌
分散紫17
英文名稱: 1-Amino-2-bromo-4-hydroxyanthraquinone
1-amino-2-bromo-4-hydroxy-anthraquinon
1-amino-2-brom-4-hydroxyanthrachinon
1-amino-2-bromo-4-hydroxy-10-anthracenedione
c.i. disperse violet 17
latyl red b
性質描述: 紫紅色粉末。
制備: 1 原料1-氨基-2-溴-蒽醌( ABA)的制備和提純
于250 mL四口燒瓶內加入1-氨基蒽醌( AA)22.3 g ( 0.1 mol,純度95% )及45 g 80% 硫酸,升溫至75℃攪拌溶解.于5 h 內滴加16.0 g 溴素( 0.1mol) ,在此溫度下保溫反應3 h,薄層層析監測反應進程(展開劑: V (正己烷) V (丙酮) V (吡啶)V (二甲基甲酰胺) = 60 10 8 1) ,當有少量1-氨基-2, 4-二溴-蒽醌( ADBA)生成時,即可停止反應,冷卻,倒入適量水中析出,過濾,水洗至中性.粗產率71.1% .粗產品用二甲基甲酰胺重結晶3次,可得純度為98.4% 的1-氨基-2-溴蒽醌。
2 1-氨基-2溴-蒽醌催化水解合成1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌( ABHA)
取提純的1-氨基-2-溴-蒽醌3.02 g ( 0.01 mol)溶于30.2 g 99.5%的濃硫酸, 加入0.37 g 硼酸( 0.006 mol)和0.60 g 溴化鉀( 0.005 mol) ,密封反應器,啟動攪拌,升溫至170℃ ,保溫反應8 h,降溫后加水析出,過濾,水洗至中性.得3.1g 1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌,純度99.0% ,產率97.5% .產品質量用HPLC檢測.固定相: C18反相硅膠柱; 流動相: 100%甲醇+ 2%醋酸; 流速: 2 mL /min; 檢測波長: 510 nm; 外標法定量。
參考文獻:
1 1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌合成新工藝研究 楊希川; 吳映輝; 吳祖望 大連理工大學學報 2000-05-30 期刊
2 1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌新工藝的探討 李佩琦 染料工業 1988-03-01 期刊
3 1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌的生產工藝改進 張澍聲 染料工業 1987-08-29 期刊
4 分散紅146合成工藝改進 李根上; 李少文 廣東化工 2009-11-25 期刊