十溴二苯醚質量標準
1 范圍
本標準規定了十溴二苯醚的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸及貯存。
本標準適于本公司生產的十溴二苯醚。
分子式：C12Br10O
相對分子量：959.17（按 2011 年國際相對原子量)
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 5950-2008 建筑材料與非金屬礦產品白度測量方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 技術要求
十溴二苯醚應符合表 1 要求。
優級品 一級品
外觀 白色粉末
白度，% ≥ 95.0 94.0
溴含量，% 82.0～83.0
游離溴，mg/kg ≤ 10.0
熔點，℃ 304.0～310.0
雜質，個 ≤ 10 20
揮發份，% ≤ 0.15 0.30
平均粒徑，μm ≤ 5.0
4 試驗方法
4.1 通用要求
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液，試劑在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 603 規定制備。
4.2 外觀的測定
在自然光線下目測。
4.3 白度的測定
4.3.1 儀器設備
4.3.1.1 智能數字白度儀：WSB-3A。
4.3.1.2 工作標準白板：應滿足 GB/T 5950-2008 第 6 章的要求。
4.3.2 測定方法
4.3.2.1 取一定量的試樣放入壓樣器中，壓制成表面平整、無紋理、無疵點、無污點的試樣板。每批產品需壓制 3 件試樣板。
4.3.2.2 按智能數字白度儀的使用說明預熱穩定儀器，調零，用工作白板調校儀器。將試樣板置于儀器上測定試樣的白度。
4.3.3 允許差
平行測定結果的絕對差值不大于0.5，取其算術平均值，并修約至小數點后一位為測定結果。
4.4 溴含量的測定
4.4.1 原理
試樣在含氫氧化鈉和過氧化氫吸收液的氧燃燒瓶中充氧燃燒，有機物中的碳和氫被氧化，鹵素轉化成鈉鹽。用目視滴定法測定試樣中溴的含量。
4.4.2 試劑
4.4.2.1 過氧化氫溶液：3 %。
4.4.2.2 氫氧化鈉溶液：c(NaOH) ≈0.5 mol/L。
4.4.2.3 硝酸溶液：c(HNO3) ≈0.5 mol/L 和 c(HNO3) ≈0.1 mol/L。
4.4.2.4 溴酚藍乙醇溶液指示劑：0.5 g/L。
4.4.2.5 乙醇溶液：95 %。
4.4.2.6 二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液指示劑：15 g/L。
4.4.2.7 乙二醇：分析純。
4.4.2.8 硝酸汞標準溶液:c[1/2Hg(NO3)2]≈0.01 mol/L。
4.4.3 儀器
4.4.3.1 定量濾紙：剪成旗狀（約 2 cm 見方），尾寬 0.5 cm，長 2 cm。
4.4.3.2 燃燒瓶：500 mL 碘量瓶，在塞子上接約 500 mL 碘量瓶 1/2 高的玻璃棒，末端焊接 1mm 直徑
的鉑絲彎成螺旋狀，見圖 2。
圖 2 氧燃燒瓶
4.4.3.3 氧氣鋼瓶：500mL。
4.4.3.4 電子天平：分度值為 0.01 mg。
4.4.4 測定方法
4.4.4.1 稱取 0.006g～0.01g（精確至 0.01mg）樣品，置于剪好的濾紙中包好，然后加以折疊后夾在螺旋狀鉑絲中，露出尾部，以備引火。在氧燃燒瓶中加入 2 mL 氫氧化鈉溶液、10 mL 過氧化氫溶液，通入氧氣 1 min（流速 2 L/min），立即用橡皮塞塞住，將焊有鉑絲的碘量瓶磨口處用蒸餾水潤濕，（點燃前加 1 滴乙二醇助燃），點燃鉑絲上的濾紙尾部，然后迅速打開橡皮塞，將它放入瓶中用手壓緊燃燒，燃燒完畢后搖動燃燒瓶，使其充分吸收，水封瓶口，靜置 30 min 后，將瓶塞撥出，用蒸餾水沖洗燃燒瓶瓶口、瓶塞及內壁，煮沸破壞 H2O2，并濃縮至 5mL 左右。將燃燒瓶中溶液冷卻至室溫，加 5 滴溴酚藍乙醇溶液指示劑（0.5 g/L），用 0.5 mol/L 硝酸溶液滴定中和過量的堿，即溶液變至黃色后，用 0.5 mol/L氫氧化鈉溶液回滴至藍色，再加入 0.1 mol/L 硝酸溶液滴至微黃色，并過量（4～6）滴，加入 20mL95 %的乙醇，加 5 滴二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液指示劑（15g/L），用 0.01 mol/L 的硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由黃變紫紅色為止。以相同條件做空白試驗。
4.4.4.2 計算公式：
溴含量X1(%)按式（1）計算：
c×(V1-V0)×0.0799×1000000
X=-----------------------------------×100............ (1)
m
式中：
c —硝酸汞標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V1 —消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；
V0 —空白消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；
m —試樣的質量，g；
0.0799—與1.00 mL硝酸汞標準滴定溶液c［1/2Hg（NO3）2］=1.000 mol/L相當的，以g表示的溴的質量。
4.4.5 允許差
平行測定結果的絕對差值不大于0.5%，取其算術平均值，并修約至小數點后一位為測定結果。
4.5 游離溴含量的測定
4.5.1 試劑
4.5.1.1 硫代硫酸鈉溶液：0.002mol/L。
配制：稱取 1.3g 硫代硫酸鈉溶入 2500mL 水中，放置一周后標定使用。
標定：吸取 0.002mol/L 的溴酸鉀基準溶液 10.00mL，加 0.5g 碘化鉀、5mL6mol/L 鹽酸溶液，以硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色時，加 0.5％淀粉指示液 3mL 繼續滴定至溶液藍色恰好消失為終點。以相同條件做空白試驗。
硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按式（2）計算：
C1×V
C=------------…………………………………………（2）
V1-V0
式中:
C—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；
C1—溴酸鉀基準溶液的濃度，mol/L ；
V —吸取溴酸鉀基準溶液的體積，mL；
V1—滴定耗用硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；
V0—空白滴定耗用硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL。
4.5.1.2 溴代苯溶液: 分析純。
4.5.1.3 碘化鉀溶液：1%。
4.5.1.4 淀粉指示液：0.5％。
4.5.2 儀器
4.5.2.1 24 號標準錐形瓶：250mL。
4.5.2.2 24 號標準磨口空氣冷凝管。
4.5.3 測定方法
稱取2g樣品（精確至0.1mg），置于錐形瓶中，加入50mL溴代苯溶液，加10mL碘化鉀溶液和10mL淀粉指示液，裝上冷凝管后，在恒溫磁力加熱攪拌下攪拌至樣品全溶解，然后放在水溶液中冷卻10min，用硫代硫酸鈉標準溶液滴至溶液由藍色變為無色為終點。以相同條件做空白試驗。
4.5.4 結果計算
游離溴含量X2(mg/kg)按式（3）計算:
c×(V1-V0)×0.0799×1000000
X=-----------------------------------×100............ (3)
m
式中：
c —硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；
V1 —消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；
V0 —空白耗用硫代硫酸鈉的體積，mL；
m —稱取樣品的質量，g；
0.0799—與1.00 mL硝酸汞標準滴定溶液c［1/2Hg（NO3）2］=1.000 mol/L相當的，以g表示的溴的質量。
4.6 熔點的測定
4.6.1 方法原理
加熱毛細管中的試樣，用儀器檢測到其相變過程或相變時透光率的變化而引起的電流波動，記錄當時的溫度，以確定熔點。
4.6.2 儀器設備
4.6.2.1 全自動熔點儀
量程應能滿足測試的熔點范圍。
4.6.2.2 毛細管
用硬玻璃制成，一端封閉的管，內徑為0.9mm～1.1mm；壁厚為0.10mm～0.15mm，毛細管的長度取決于所用儀器，裝好后，露出部分應為10mm～20mm。
4.6.2.3 干燥器
內存硅膠作為干燥劑。
4.6.3 試樣預處理
將試樣按加熱減量測定方法進行干燥，然后研磨成細粉，備用。
4.6.4 測定方法
將處理好的試樣裝進一端封閉的毛細管，直立，封閉端在下，另取一長約80cm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的毛細管在其中投落數次，直至毛細管內試樣緊縮至約為3mm高，至少3根。預設溫度為290℃，以約1.0℃/min的速率加熱試樣，測定初熔點。
4.6.5 允許差
平行測定結果的絕對差值不大于1.0℃，取其算術平均值，并修約至小數點后一位為測定結果。
4.7 雜質的測定
4.7.1 試劑
乙醇溶液：95%。
4.7.2 儀器：
4.7.2.1 燒杯：1000mL。
4.7.2.2 玻璃棒。
4.7.3 測定方法
稱取樣品50g，放入干凈的燒杯中，再加入酒精約150mL，用玻璃棒攪拌均勻后靜置沉淀10min后，目測燒杯底部的雜質數。
4.8 揮發份的測定
4.8.1 儀器
4.8.1.1 稱量瓶或坩堝。
4.8.1.2 烘箱。
4.8.1.3 電子天平：分度值為 0.01 mg。
4.8.2 測定方法
稱取樣品2g左右（精確至0.1mg），置于準確稱重的稱量瓶（或坩堝）中，在溫度(120±2)℃的烘箱中120min，取出后冷卻稱重，以兩次樣的重量差及樣品的重量計算出揮發份的含量。
4.8.3 結果計算
揮發份X3(%)按式（4）計算：
m1-m2
X3=--------------×100 .......................... (4)
m
式中：
m1—稱量瓶及試樣在干燥前的質量，g；
m2—稱量瓶及試樣在干燥后的質量，g；
m—試樣的質量，g。
4.9 平均粒徑的測定
4.9.1 儀器設備
激光粒徑分析儀：量程應滿足檢測的粒徑范圍。
4.9.2 分析步驟
將激光粒徑儀的試樣池中注入水至規定刻度，加入5滴分散劑乙醇，排凈氣泡，進行背景測試；然后，加入適量的試樣，超聲分散10 min，按照激光粒徑儀的操作步驟進行試樣測試，平行測定三次。
5 檢驗規則
5.1 組批
產品以同一批原料、同一條生產線生產、同一規格、混料后包裝完好的產品為一批，按批編號。每批產品數量（20～30）t，產品應由本公司質量檢驗部門按照本標準檢驗合格后方可出廠。每批出廠的
產品都應附有產品質量檢驗報告并蓋章，報告內容主要有：產品名稱、生產日期、生產批號、檢驗依據、檢驗項目、結論。
5.2 檢驗分類
本標準的檢驗項目分為型式檢驗和出廠檢驗。本標準中的所有檢驗項目均為型式檢驗項目，其中外觀、白度、溴含量、游離溴含量、熔點為出廠檢驗項目。出廠檢驗項目每批必檢。型式檢驗項目兩個月進行一次。當出現下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 合同規定；
b) 工藝有重大改變時或大修后恢復生產；
c) 原料來源有變化時；
d) 國家質量監督部門提出時。
5.3 抽樣
按 GB/T 6678 確定取樣單元數。采樣時，將采樣器自包裝袋的上方插入至料層深度的四分之三處取樣。將所取的試樣混勻，用四分法縮分至500g，分裝入兩個清潔、干燥的試樣袋中，密封，粘貼標簽，注明名稱、等級、批號、取樣日期和取樣人姓名，一袋由質量檢驗部門檢驗，另一袋保存一個月備查。
5.4 判定規則
如果檢驗結果均符合本標準要求（或合同要求），則該批產品判為合格；如果檢驗結果有一項或以上指標不符合本標準要求（或合同要求）時，應重新加倍取樣進行復檢，復檢結果若所有項目均符合本標準要求（或合同要求），則該批產品判為合格，若復檢結果仍有一項或以上指標不符合本標準要求（或合同要求），則該批產品判為不合格。
5.5 仲裁
當供需雙方對產品質量發生異議時，由國家法定檢測單位按照本標準的規定進行仲裁。
5.6 檢驗結果
檢驗結果按 GB/T 8170中修約值比較法進行。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝袋上應有牢固的標志，內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、等級、生產日期、保質期、批號、凈含量、產品標準號及其商標，并印有 GB/T 191中規定的圖6“怕雨”標志。
6.2 包裝
本產品用帶內襯的紙塑包裝，每袋凈含量25kg（或按客戶要求包裝）。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中防止受潮、雨淋和破袋。
6.4 貯存
本產品應貯存在干燥庫房內，防止雨淋和日曬。產品自生產之日起貯存期為36個月，超過貯存期，經檢驗合格后亦可使用。