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                          鳥苷質量檢測

                          規格:98%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:118-00-3
                          分子式:C10H13N5O5
                          分子量:283.24

                          鳥苷
                          1 范圍
                          本標準規定了鳥苷的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
                          本標準適用于以玉米為原料經過發酵、提取等生產過程而得到的產品。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些的最新標準。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
                          GB/T191 包裝儲運圖示標志
                          GB/T601 化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
                          GB/T602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
                          GB/T603 化學試劑試驗方法中所用制劑及其制品的制備
                          GB/T6678 化工產品采樣總則
                          GB/T6679 固體化工產品采樣通則
                          GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          GB/T5009.11 食品中總砷和無機砷的測定
                          GB/T5009.12 食品安全國家標準 食品中鉛的測定
                          GB/T8170 數值修約規則
                          JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
                          國家質量技術監督檢驗檢疫總局(2005)第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
                          3 技術要求
                          3.1 感官指標
                          白色或類白色結晶性粉末。
                          3.2 理化指標
                          理化指標應符合表 1 的規定
                          表 1
                          項目                    指標
                          鳥苷(以干基計),%  97.0-103.0
                          干燥失重,% ≤          1.5
                          透光率(堿法),% ≥    90.0
                          透光率(酸法),% ≥    90.0
                          砷鹽(以 As 計),% ≤ 0.0002
                          重金屬(以 Pb 計),% ≤ 0.001
                          3.3 凈含量
                          應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
                          4 試驗方法
                          本標準中所用的水,在未注明其他要求時,均指符合 GB/T 6682 中要求的水。
                          本標準中所用的試劑,在未注明規格時,均指分析純(AR)。
                          4.1 感官指標的測定
                          稱取試樣約 10g 倒入托盤中,用玻璃棒攤平,用肉眼觀察其色澤,嗅其味,作出判斷,做好記錄。
                          4.2 鳥苷的測定
                          4.2.1 試劑和溶液
                          4.2.1.1 鹽酸溶液:0.1mol/L。
                          4.2.2 儀器和設備
                          4.2.2.1 754N 紫外分光光度計。
                          4.2.3 操作方法
                          準確稱取 0.1g(精確至 0.0001g)混合均勻的樣品,用 0.1mol/L 的鹽酸溶液溶解,轉移至 100mL 容量瓶中,并稀釋至刻度線,搖勻。從中準確吸取 1mL 置于 100mL 容量瓶中,用 0.1mol/L 的鹽酸溶液稀釋至刻度線, 搖勻,以 0.1mol/L 的鹽酸溶液作參比液,在 754N 紫外分光光度計上,于 260nm 波長下,測其吸光度。
                          4.2.4 結果計算
                           鳥苷含量以質量分數 X 表示,按下式計算:
                                   A(260)×283.24×N
                          X =---------------------------×100
                                     11750×m
                          式中:
                          X—鳥苷含量,%;
                          N——稀釋倍數;
                          A(260)——260nm 下樣液的系光度。
                          11750——1 毫摩爾鳥苷消光系數;
                          283.24——鳥苷摩爾質量 g/mol;
                          m ——成品質量,g。
                          4.3 透光率的測定
                          4.3.1 儀器和設備
                          4.3.1.1 722 分光光度計
                          4.3.2 鳥苷酸法透光率操作方法
                          取1g鳥苷(精確至0.0001g)加20ml 0.5mol/L的鹽酸,搖勻。將試樣液置于1cm比色皿中,以0.5mol/L的鹽酸作空白對照,于430nm下測定樣液的透光率,記錄讀數。
                          4.3.3 鳥苷堿法透光率操作方法
                           取1g鳥苷(精確至0.0001g)加20ml 0.5mol/L的氫氧化鈉溶液,搖勻。將試樣液置于1cm比色皿中,以0.5mol/L的氫氧化鈉溶液作空白對照,于430nm下測定樣液的透光率,記錄讀數。
                          4.4 干燥失重的測定
                          4.4.1 儀器和設備
                          4.4.1.1 電熱恒溫干燥箱
                          4.4.1.2 分析天平
                          4.4.2 操作方法
                          用預先于 103±2℃干燥至恒溫的稱量瓶稱取樣品 1g(精確至 0.0001g),平鋪于稱量瓶中,厚度不可超過 2mm,敞開置于干燥箱內,在 103±2℃條件下干燥 4h,拿出稍冷,置于干燥器內冷卻,稱重。
                          4.4.3 結果計算
                                   m2-m1
                          X=--------------------×100%
                                   m2-m0
                          式中:
                          X—-樣品的干燥失重,%;
                          m0——稱量瓶質量,g;
                          m1——烘前稱量瓶的質量和樣品的質量,g;
                          m2—— 烘后稱量瓶的質量和樣品質量,g。
                          4.5 重金屬的測定
                          按 GB/T5009.12 的規定測定。
                          4.6 砷的測定
                          按 GB/T5009.11 的規定測定
                          4.7 凈含量
                          按 JJF1070 規定的執行。
                          5 檢驗規則
                          5.1 組批與抽樣
                          5.1.1 以同一生產期內所生產、經包裝出廠的,具有同一批號和同樣質量證明書的產品為一批。
                          5.1.2 產品抽樣由質檢員按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 進行隨機取樣,混合均勻后用四分法縮分至 300g,分裝于 3 個取樣袋中,一袋作檢驗,兩袋留樣備查。
                          5.2 出廠檢驗
                          5.2.1 每批產品出廠前須經廠質監部門負責按本標準要求檢驗合格,并附質量合格證方可出廠。
                          5.2.2 出廠檢驗項目包括:外觀、鳥苷、酸法透光率、堿法透光率、干燥失重、凈含量。
                          5.3 型式檢驗
                          5.3.1 型式檢驗項目包括本標準的全部檢驗項目。
                          5.3.2 有下列情況之一時應進行型式檢驗:
                          a)原輔材料有較大變化時;
                          b)更改關鍵工藝或設備;
                          c)新試制或正常生產停產三個月,重新恢復生產時;
                          d)出廠檢驗結果與上一次型式檢驗結果有較大差異時;
                          e) 國家質量監督檢驗機構按有關規定需要抽檢時。
                          5.4 判定規則
                          5.4.1 產品在檢驗中各項指標全部符合本標準要求時,判定該批產品為合格品。
                          5.4.2 當檢結果中有檢驗項目不合格時,應重新自同批產品中抽樣雙倍量樣品進行復檢,以復檢結果為準。如仍有不合格項時,則判該產品為不合格品。
                          5.4.3 當供需雙方對產品質量發生爭議時,可有雙方協商解決或商請法定的產品質量仲裁機構按本標準進行檢驗。
                          6 標簽、包裝、運輸、貯存
                          6.1 標簽
                          6.1.1 產品標簽應標明產品名稱、凈含量、生產廠名、廠址、生產日期、標準代號、貯存條件、保質期。
                          6.2 包裝
                          6.2.1 產品內包裝材料應符合食品包裝材料的衛生要求。
                          6.2.2 包裝要求:內包裝封口嚴密,不應透氣,外包裝不應受到污染。
                          6.3 運輸
                          本產品在運輸過程中應避免日曬、雨淋、受潮。不得與有毒有害或其他污染的物品混裝、混運。
                          6.4 貯存
                          本產品應于干燥、通風處貯存,防止日曬、雨淋、受潮,不能露天堆放,地面要有防潮設施,碼放應離地面和墻壁各 30cm 以上。
                          6.5 保質期
                          本產品自生產之日起,在本標準規定的條件下保質期為 24 個月。

                          另:色譜法

                          1、色譜條件的選擇
                          固定相:YWG C18反相柱(4 .6 ×150mm),
                          粒徑10μm , 9701 ;
                          流動相:MeOH-0 .01 %HAc(3∶97);
                          流速:1 .000ml/min ;
                          檢測波長:254nm ;
                          柱溫:30 ℃;
                          進樣量:10μl 。

                          2、標準曲線:
                          精密稱取鳥苷標準品約5mg , 加水溶解, 定容于25ml 量瓶中, 配制成標準品溶液。分別精密量取標準品溶液0 .1ml , 0 .3ml , 0 .6ml , 0 .9ml , 1 .2ml , 1 .5ml , 置10ml 量瓶中, 用蒸餾水稀釋至刻度, 搖勻, 得到不同濃度的進樣標準品溶液。分別以上述各標準品溶液進樣, 每個濃度進樣2 次。取峰面積的平均值, 以標準品濃度對平均峰面積值進行回歸, 得到回歸方程為:
                          A =2 .304 ×107C -3 .787 ×103 , r =0 .99952

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