氨甲環酸的測定—中和滴定法
應用范圍
本方法采用滴定法測定氨甲環酸片中氨甲環酸的含量。
本方法適用于氨甲環酸片。
方法原理
本方法采用滴定法測定氨甲環酸片中氨甲環酸的含量。
本方法適用于氨甲環酸片。
儀器設備：
試樣制備： 高氯酸滴定液（0.1mol/l）
配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
2. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。
試劑
1. 水（新沸放置至室溫）
2. 高氯酸滴定液（0.1mol/l）
3. 冰醋酸
4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
5.結晶紫指示液
試樣制備
1. 高氯酸滴定液（0.1mol/l）
配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸（70%-72%）8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
2. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。
操作步驟
取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取本品適量（約相當于氨甲環酸0.25g），加冰醋酸40ml溶解后，加結晶紫指示液1~2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/l）滴定溶液藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數（ml），每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當于15.72mg的氨甲環酸（c8h15no2），即得。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。