制備:
1 1,2-二甲氧基苯的合成
2000mL 四口瓶中加入800mL 水和160gNaOH(4.0mol)，攪拌溶解后，冰水浴冷卻下，分批加入220g(2.0mol)鄰苯二酚，攪拌溶解，再滴加504g(4.0mol)硫酸二甲酯，滴畢，升溫至80℃，補加50mL30%NaOH 溶液(0.5mol)以及126g(1.0mol)硫酸二甲酯，攪拌反應3h，水蒸氣蒸餾，餾出液用CCl4 萃取，蒸除溶劑，得到無色液體269g (約1.95mol)，m.p.21.5～22.5℃，nD201.5826 ( 文獻值:m.p.22.5℃ ，nD201.5827)， 收率96.7%。

2 3,4-二甲氧基溴苯的合成
1000mL 三口瓶中加入525mL48%氫溴酸，開啟攪拌，冰水浴冷卻下，緩慢滴入83g(1.05mol)吡啶，再緩慢滴加液溴168g(1.05mol)，滴畢，0℃保溫攪拌4h，得到橙紅色溴化劑固體。

   三口圓底燒瓶中加入138g(1.0mol)鄰苯二甲醚和300mL CCl4，攪拌至全部溶解后，冰水浴冷卻下，加入溴化劑，攪拌反應14h 后，靜置分層，上層液體用CCl4 萃取，與下層液體合并后，依次用飽和NaHSO3 溶液和水洗滌至中性。蒸出CCl4，減壓蒸餾收集沸點為110～115℃/133Pa 的餾分209g(0.965mol)，為無色液體，nD201.5725 ( 文獻值: b.p.255 ～256℃ ，nD201.5720～1.5740)，收率96.5%，含量99.5%(GC)。

3 3,4-二甲氧基苯乙醇的合成
2.2.3.1 格氏試劑的制備
裝配有攪拌器及冷凝管的1L 三口燒瓶中，加入19.2g(0.80mol)Mg 屑和30mL 無水THF，加熱至沸，使THF 蒸汽充滿裝置，減壓抽出溶劑，以除去裝置中微量的水份。稱取174g(0.80mol)3,4-二甲氧基溴苯，與360mL 無水THF 混勻，控制反應溫度為30℃，將此混合溶液滴入反應瓶中，滴畢，繼續攪拌至Mg 屑全部消失，冷卻至10℃以下備用。

4 3,4-二甲氧基苯乙醇的制備
冰鹽浴冷卻下，往上述格氏試劑中通入干燥環氧乙烷50g(1.14mol)，通完后，控制溫度為30℃，攪拌反應12h。冰鹽浴冷卻下，滴加300mL 飽和NH4Cl 溶液，傾出上層透明液體(THF 層)。下層白色固體用1∶1 的稀HCl 溶液溶解后，用CH2Cl2 萃取。分別蒸除溶劑，將兩部分剩余液體合并，減壓蒸餾得到無色粘稠液體(b.p.120～130℃/133Pa),重124g(0.68mol)，m.p.46～48℃(文獻值:m.p.44～48℃)，總收率85.5%。

5 3,4-二甲氧基苯乙胺的合成
5.1 酯化
冰鹽浴冷卻下，在1000mL 三口瓶中(帶有干燥管) 加入3,4-二甲氧基苯乙醇124g(0.68mol)、130g(0.68mol)對甲苯磺酰氯和300mL 干燥CH2Cl2，攪拌下滴加三乙胺69g(0.68mol)，滴加完畢，10℃攪拌反應16h。抽濾，濾液依次用稀鹽酸和水洗滌至中性。水浴蒸出CH2Cl2，即可得到酯化物，收率97.0%。

5.2 Gabriel 反應制備3,4-二甲氧基苯乙胺
(1)N -烷基化反應
    250mL 的三口圓底燒瓶中加入鄰苯二甲酰亞胺鉀10g(0.05mol)和干燥DMF 70mL，升溫至50～60℃,加入上述制備的酯化物16.8g (0.05mol), 保溫攪拌10h，減壓回收溶劑，殘存物倒入大量水中，抽濾，固體為烷基化物。

(2)肼解
    250mL 三口瓶中加入6.25g(0.02mol)烷基化物、100mL 甲醇和2.4mL85%水合肼溶液(0.04mol)，加熱回流1h，回收甲醇，往殘存物加入水40mL，36%鹽酸50mL，回流2h 后，過濾，濾液用CH2Cl2 萃取，水層用NaOH 溶液調至強堿性后,用CH2Cl2 萃取，無水Na2SO4干燥，蒸出CH2Cl2，減壓收集沸點為180～182℃/1.73×103Pa 的餾分，為無色液體，nD201.5454。

用途:   異喹啉前體，芳香乙胺是有機合成和醫藥工業重要的中間體。如采用苯乙胺可以合成抗心率不齊、抗高血壓、抗腫瘤、抗局部缺血藥物以及抗緊張劑、鈣拮抗劑等。胡椒乙胺是合成黃連素的主要原料。

    3,4-二甲氧基苯乙胺是合成甲基多巴胺酚、罌栗堿以及治療關節炎的延胡索乙素等藥物的中間體，還可以作為抗高血壓藥物、支氣管平滑肌遲緩劑、胃分泌抑制劑等的原料，而且可以止咳、抗癲癇[3]，同時也是一種重要的有機化工原料，是合成新一代β-受體阻斷劑的主要原料。

   近年來，以3,4-二甲氧基苯乙胺為原料制備出了偶氮雙環辛烷衍生物以及治療癌癥的苯并噁嗪甲酰胺衍生物。

參考文獻:
1 N-甲基高藜蘆胺新合成法  尤啟冬;孫飄揚;喬晉萍;陶靖  中國醫藥工業雜志  1994  (2),54-57