2,4-二氯苯酚的制備主要有兩條路線。
苯酚催化氯化法
由苯酚在鐵催化下與氯氣作用制得。
將熔融的苯酚抽入氯化罐和吸收罐，加熱到50～60℃，通入氯氣，氯氣先進入氯化罐，再串聯進入吸收罐，尾氣通入石墨薄膜吸收塔，用水吸收尾氣中的氯化氫。反應罐的夾套及盤管通冷卻水移出反應熱。當氯化罐物料的相對密度達到1.402～1.405(40℃)時為氯化終點，停止通氯氣，從氯化罐放出2，4-二氯苯酚。下一批氯化時，原吸收罐作為氯化罐，先通入新鮮氯氣，而原氯化罐抽入原料苯酚作為吸收罐使用。
此法為國內企業所采用，生產工藝簡單，但反應時間較長，且副產物2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚沸點相近，分離困難。
鄰氯苯酚選擇氯化法
用三氯化鋁和二苯硫醚作催化劑，用硫酰氯作氯化劑。
此法可利用生產對氯苯酚的副產鄰氯苯酚為原料，且反應條件溫和，設備要求不高，環境污染少，產品純度高，但所用催化劑和氯化劑的價格較高。