2,4-二氯苯酚質量標準
2,4-二氯苯酚的其他名稱、結構式和基本物化參數如下:
商品名稱:2,4-二氯苯酚
英文名稱 2,4-Dichlorophenol
化學名稱: 2,4-二氯-1-羥基苯
結構式:
實驗式:C6H4Cl2O
相對分子質量:163(按 1999 年國際相對原子質量計)
白色固體。有酚臭。易燃。溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和四氯化碳,微溶于水。沸點 210℃。熔點42~43℃。閃點 113℃。相對密度 d(65/25℃)1.383。
1 范圍
本標準規定了 2,4-二氯苯酚的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于苯酚直接氯化法生產的 2,4-二氯苯酚。
2 規范性引用文件
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
3 要求
3.1 外觀:白色針狀結晶體。
3.2 2,4-二氯苯酚應符合表 1 要求。
項 目 指 標
2,4-二氯苯酚,% ≥ 99.0
2,6-二氯苯酚,% ≤ 0.5
4 試驗方法
4.1 抽樣
把樣品溶化后,按 GB/T 6680-2003 規定方法進行,樣品要均勻有代表性,最終抽樣量應不少于200ml。
4.2 2,4-二氯苯酚質量分數的測定
4.2.1 方法提要
試樣用丙酮溶解,使用 OV-1701(30m×0.32mm×0.25um)的毛細管柱和氫火焰離子化檢測器,用面積歸一法對試樣中的 2,4-二氯苯酚進行氣相色譜分離和測定。
4.2.2 試劑和溶液
丙酮:分析純;
4.2.3 儀器設備
氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器
色譜柱:OV-1701 毛細柱, 30m×0.32mm×0.25um
色譜數據工作站
4.2.4 氣相色譜操作條件
溫度(℃):汽化室 250;檢測室 250,柱溫:恒溫 160
載氣(N)0.04Mpa; 氫氣 30ml/min;空氣 300 ml/min;尾吹(N2)
分流進樣
進樣量(ul):0.4ul
保留時間(min):5.597
上述操作參數是典型的,可根據不同儀器特點,對給定操作參數作適當調整以期獲得最佳效果。
5.分析步驟
5.1 試樣溶液的配制:
移取含 2,4-二氯苯酚約 0.1g 的試樣,置于稱量瓶中,用約 2ml 丙酮溶解后,搖勻備用。
5.2 測定
在上述條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針試樣溶液進行測定。
5.3 計算
將測得的 n 針試樣溶液的峰面積值,分別進行平均,以質量百分數表示的 2,4-二氯苯酚(副產物)含量(X1)按式(1)計算:
Ai
X1%=-------×100%
∑Ai
式中:
Ai ——試樣溶液中(注入 n 針),2,4-二氯苯酚(副產物)峰面積的平均值。
∑Ai——試樣溶液中(注入 n 針),其它附產物峰面積的平均值。
5.4 允許差
取其算術平均值作為測定結果。兩次平行結果之差,應不大于 0.3%.
6 標志、標簽、包裝、貯運
6.1 2,4-二氯苯酚的標志、標簽和包裝,應符合 GB3796 中的有關規定。
6.2 2,4-二氯苯酚采用干凈、清潔的 200Kg 塑料桶包裝。
6.3 根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其它形式的包裝,但要符合 GB3796 中的有關規定。
6.4 包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。
6.5 貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻
吸入。
6.6 安全:在使用說明書或包裝容器上,除有醒目的毒性標志外,還應有毒性說明、使用注意事項、中毒癥狀、解毒方法和急救措施。
6.7 保證期:產品出廠時應符合 3.2 中表 1 的各項指標。在規定的貯運條件下,2,4-二氯苯酚的保證期,從生產日期算起為 1 年。