磷鎢酸
1 范圍
本標準規定了指定級磷鎢酸的術語和定義、要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于指定級磷鎢酸。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用的制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9723 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則
GB/T 9728 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB/T 9729 化學試劑 氯化物測定通用方法
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1 指定級
用戶（這里指GFS）所要求的技術（指標）級別。
4 要求
4.1 外觀
產品呈白色或淺黃色結晶。
4.2 性狀
產品溶于水、醇和醚。分子式：H3[P(W3O10)4].xH2O，M=2880.17(以無水鹽計)。
4.3 技術指標
產品的技術指標應符合表 1 規定。
5 試驗方法
表 1 技術指標
項目指定級（這里指 GFS） 含量 備注
磷鎢酸含量（以無水鹽計），w/% ≥94.0
氯化物（Cl），w/%≤0.01
硝酸鹽（NO3），w/%≤0.005
硫酸鹽（SO4），w/%≤0.02
銨（NH4），w/%≤0.01
鐵（Fe），w/%≤0.002
重金屬（以 Pb 計），w/%≤0.005
水不溶物 ，w/% ≤0.01
灼燒失重，w/% ≤6.0
5.1 總則
a) 除有規定外，試驗中所用標準溶液，制劑及制品，均按 GB/T 602、GB/T 603 的規定制備，實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規格。
b) 樣品稱量均精確至 0.01g，所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
5.2 含量（以無水鹽計）
計算式：含量=100%-失重%
5.3 氯化物測定
稱取 0.5g 樣品，溶于 25mL 水中，加 1mL 硝酸溶液（25%），1mL 硝酸銀溶液（17g/L）搖勻后，放置 10min，所呈濁度不得大于標準。（標準是取 0.05mg 氯化物標準溶液稀釋至 25mL 與同體積樣品溶液同時同樣處理。）
5.4 硝酸鹽測定
稱取 0.5g 樣品溶于 10mL 水中，加 1mL 氯化鈉溶液(100g/L), 1mL 靛藍二磺酸鈉溶液(0.001M),在搖動下于 10-15s 內加入 10mL 硫酸,溶液所呈蘭色不得小于標準。(標準是取 0.025mg 硝酸鹽標準溶液, 沖稀至 10mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。)
5.5 硫酸鹽測定
稱取 1g 樣品,溶于水并沖稀至 50mL.取 10mL,稀釋至 15mL,加 1mL10%鹽酸溶液,按 GB/T9728 的規定測定.溶液所呈濁度不得大于標準。（標準是取 0.04mg 硫酸鹽標準溶液稀釋至 15mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。）
5.6 銨鹽測定
稱取 0.5g 樣品,溶于水并沖稀至 25mL,加 2mL氫氧化鈉溶液(200g/L),1mL 納氏試劑,搖勻,所呈黃色不得深于標準。（標準是取 0.05mg NH4 標準溶液,沖稀至 25mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。）
5.7 鐵測定
稱取 0.5g 樣品,溶于水稀釋至 10mL,加 10mL 飽和檸檬酸鈉溶液,用 NaOH 溶液(100g/L)或 HCL 溶液(10%)調溶液 pH≈7,煮沸 5min,稀釋至 40mL,加 1mL 抗壞血酸溶液(20g/L),5mL pH4.5 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,1mL 鄰菲羅啉溶液(2g/L),稀釋至 50mL,10min 后,所呈顏色不得深于標準。（標準是取 0.01mg 鐵標準溶液與樣品同時同樣處理。）
5.8 重金屬測定
5.8.1 化學分析法
稱取 1g 樣品,溶于 20mL 水,加 10mL 氫氧化鈉溶液(100g/L),加 5mL 氨水,5mL 飽和 H2S 水,搖勻后所呈暗色不得深于標準。（標準是取 0.05mg 鉛標準溶液與樣品同時同樣出理。）
5.8.2 原子吸收分析法
a) 鉛測定:按 GB/T9723-1988 的規定。
其中: 儀器條件：光源：鉛空心陰極燈；波長：283.3nm；火焰：乙炔—空氣。
b) 測定方法：
稱取 10g 樣品加熱溶于水，并稀釋至 100mL,取 20 mL,共 4 份，按 GB/T9723-1988 中 6.2.2 的規定測定。
5.9 水不溶物測定
稱取 10g 樣品溶于 100mL 水,于水浴上加熱 15min 后,按 GB/T9738 的規定測定.濾渣重不得大于1.0mg.
5.10 灼燒失重測定
稱取 10g 樣品（精確至 0.0001g），于 320℃已恒重的坩堝中，置于馬弗爐內在 320℃灼燒至恒重，計算失重含量。
計算式：
灼燒失重=（m2-m3）/（m2-m1） ×100%.............................. (1)
式中：
m1——恒重的坩堝質量，g；
m2——（樣品+坩堝）質量，g；
m3——燒后（樣品+坩堝）質量，g。
6 檢驗規則
6.1 產品須經本廠質量檢驗部門檢驗合格后方可出廠。出廠的產品應符合本標準規定要求。每批產品應附有產品質量檢驗報告單。
6.2 產品按批考核，一般每日產單班產品組成一批，但每批不超過 5t。
6.3 試樣從每批產品的不同部位抽取，每次抽樣 2kg，并分為兩份，一份檢驗用，另一份密封保存，留作備樣，備樣保存期為 1 個月。
6.4 所抽取的試樣應標明產品名稱、品種、批號、生產日期及采樣者姓名。
6.5 供需方建立供需關系后，試樣由供方、需方在取貨地共同抽取，由供需方指定的檢測機構進行全項檢驗，出據檢驗報告單。
6.6 供需雙方對產品質量有爭議時，應在備樣保存期內提出復檢，復檢以供需雙方協商指定檢測機構檢測。
7 標志、包裝
7.1 標志
按 GB 15346 之規定。
7.2 包裝
包裝單位：25 ㎏/桶。內包裝形式：兩層聚乙烯塑料袋；外包裝形式：紙板桶。
8 運輸、貯存
8.1 運輸
產品運輸時應加蓋蓬布，避免日曬雨淋，裝卸時應防止包裝破損。
8.2 貯存
產品應貯存于通風良好、干燥的庫房內，應防風吹、雨淋、流失及其它外來雜質浸入。