1.性狀
本品是白~淡黃褐色的結晶性粉末,無臭,稍有苦味①。
2.鑒定試驗
(1)取本品0.5g,加氫氧化鈉試液10mL,蒸餾到初餾液約4mL時止。初餾液透明,加熱產生丙醇臭氣②。
(2)取本品0.1g,溶于5mL乙醇中,加稀氯化鐵試液1滴呈紫色③。
3.純度試驗
(1)熔點 本品在105℃干燥2h,其溶點是146~150℃④。
(2)溶解性 取本品0.5g,溶于10mL乙醇中,溶液顏色不應比比色標準溶液C深。
(3)氯化物 取本品1.5g,加水75mL,中和。在約70℃,加溫5min后,冷卻到約20℃,過濾,取濾液25mL,加稀硝酸6mL,做檢液進行氯化物的常規試驗,其量在0.01mol/L鹽酸0.4mL對應量以下。
(4)硫酸鹽 取(3)的濾液25mL,加稀鹽酸1mL,以此做檢液進行硫酸鹽的常規試驗,其量在0.005mol/L硫酸對應量0.4mL以下。
(5)重金屬 在強熱殘留物試驗得的殘渣上,加鹽酸1mL及硝酸0.2mL,水浴蒸發至干,加入稀鹽酸1mL及水15mL,加熱溶解,冷后加酚酞試液1滴,滴加氨水到溶液微呈紅色為止,后加稀醋酸2mL,必要時過濾,再加水定容至50mL,加硫化鈉試液3滴,放置5min,溶液顏色不比鉛標準溶液4mL中,加稀醋酸2mL及水定容至50mL,加硫化鈉試液3滴,放置5min后的溶液顏色深。
4.干燥失重
本品在105℃干燥2h其失重在1.5%以下⑤。
5.強熱殘留物
取本品1g,進行強熱殘留物試驗其量在0.1%以下。
注 解
①本品易溶于乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、丙二醇中,稍難溶于氯仿、苯中,在25℃水中溶解0.35%。
②對由水解生成的丙醇進行試驗,在FCC加熱30min,加水分解以后,用稀硫酸調成弱酸性,檢測析出的沒食子酸的熔點(約240℃分解)。
③Fe3+-Fe3+能見亞鐵鹽的呈色。在硫酸亞鐵溶液中也同樣呈紫色(Ph7.7)λmax=600nm。
④純品的熔點150℃,也有記載為148~149℃的。
⑤本品稍有吸濕性
沒食子酸丙酯含量分析
[樣品處理] 稱取10g樣品,用100mL石油醚溶解,移入250mL分液漏斗中,加20mL乙酸銨溶液(16.7g/L)振搖2min,靜置分層,將水層放入125mL分液漏斗中(如乳化,連同乳化層一起放下),石油醚層再用20mL乙酸銨溶液(16.7 g/L)重復提取兩次,合并水層。石油醚層用水振搖洗滌兩次,每次15mL,水洗液并入同一125mL分液漏斗中,振搖、靜置。將水層通過干燥濾紙濾入100mL容量瓶中,用少量水洗滌濾紙,加入2.5mL乙酸銨溶液(100g/L),加水至刻度,搖勻,將此溶液用濾紙過濾,棄去初濾液的20mL,收集濾液供比色測定用。
[測定] 精密吸取20mL上述處理后的樣品提取液于25mL具塞比色管中,加入1mL顯色劑(0.1g硫酸亞鐵和0.5g酒石酸鉀鈉溶于100mL),加水4mL,搖勻。另精密吸取0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10mLLPG標準溶液(相當0µg、50µg、100µg、200µg、300µg、400µg、500µgPG),分別置于25mL帶塞比色管中,加入2.5mL乙酸銨溶液(100g/L),準確加水至24mL,加入1mL同樣顯色劑,搖勻。用1cm比色皿,以零管調節零點,在波長540nm處測定吸光度,繪制標準曲線。根據樣液吸光度在曲線上找出相應的PG含量。并按下式計算沒食子酸丙酯含量式中 X――樣品中PG的含量,g/kg;
A――測定用樣液中PG的含量,µg;
m――樣品質量,g;
V1――提取后樣液總體積,mL;
V2――測定后吸取樣液的體積,mL。