由甲苯與乙酐在無水三氯化鋁存在下，經乙酰化反應制得。將干燥的甲苯和粉狀無水三氯化鋁加入反應鍋內，攪拌下滴加乙酐，溫度逐漸升至90℃，反應放出大量氯化氫氣體。反應至不再產生氯化氫氣體，冷至室溫，將其倒入碎冰和濃鹽酸的混合物中，攪拌至鋁鹽全部溶解為止。
分出甲苯層，水洗，用10%氫氧化鈉溶液洗滌至堿性，再用水洗。經無水硫酸鎂干燥后，減壓蒸餾，收集93-94℃（0.93kPa）餾分，得對甲基苯乙酮，收率為86%。經改進的方法是將等摩爾的三氯化鋁與乙酰氯（或乙酐）在加熱情況下靜置使之結合，再向其中滴入溶于二硫體碳的甲苯。按乙酰氯計算，重量得率為110%。