亞磷酸三乙酯（色譜法）

1. 范圍：
本標準規定了亞磷酸三乙酯的要求，試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存、保質期和安全。
本標準適用于以乙醇、三氯化磷為原料,經合成-水洗-分層-干燥-蒸餾等工藝制造的亞磷酸三乙酯，主要用于制造醫藥、增白劑、阻燃劑的原料。

2. 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改單）適用于本文件。
GB190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
JJF1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

3. 要求
3.1 原料
 原料應符合相應國家標準或行業標準的要求
3.2 外觀
 無色透明液體
3.3 理化指標
 理化指標應符合表 1 規定
表 1
項 目                       指 標
                       優等品 合格品
亞磷酸三乙酯質量分數， % ≥ 99.5 99.0
亞磷酸二乙酯質量分數， % ≤ 0.5 1.0
乙醇， % ≤ 0.5 1.0
苯， % ≤ 0.5 1.0
三乙胺， % ≤ 0.3 0.5
乙基磷酸二乙酯， % ≤ 0.5 0.5
磷酸三乙酯， % ≤ 0.5 0.5
雜質總和， % ≤ 0.5 1.0
3.4 凈含量
 凈含量以標簽標注為準，允許短缺量應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》。

4. 試驗方法
4.1 外觀
 將樣品放在干凈、密閉的透明玻璃瓶中，自然光線下，觀察其外觀：無色透明或帶有微量白色顆粒的乳白色液體
4.2 理化指標
4.2.1 色譜參數
4.2.1.1 方法提要
本方法以毛細管色譜柱分離亞磷酸三乙酯中各組分。用氫火焰離子化檢測器檢測，以面積歸一法定量。
4.2.1.2 儀器與材料
4.2.1.2.1 氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器及毛細管分流與尾吹系統，最小檢出下限不低于 100PPm。
4.2.1.2.2 色譜柱：DB-5 0.53（0.32）mm ×1um×30m 的石英（ id）毛細管柱，鍵合相為OV-1 或同等極性的鍵合相柱。
4.2.1.2.3 色譜數據處理機或色譜工作站
4.2.1.2.4 10Ul 微量進樣器。
4.2.1.3 色譜分析條件
 表 2 是推薦的典型操作條件，可根據實際情況作適當的調整，以獲得最佳的分離效果。
表 2
參數名稱 參數條件
柱溫 ℃ 150
柱樣器溫度 ℃ 220
檢測器溫度 ℃ 220
載器（N2）分流比 ml/ml 99：1
空氣流速 ml/min 450
氫氣流速 ml/min 30
4.2.1.5 測定步驟
按實際操作條件開機待氣相色譜儀穩定后（基線平滑），用微量注樣器吸取 0.5-2 微升樣品注入色譜儀，直至每相連的兩針結果誤差小于 0.5%時，即可進行正常的分析工作。
4.2.1.6 計算方法
本方法以面積歸一法定量。
4.2.2 雜質總和
雜質總和=100-亞磷酸三乙酯質量分數
4.3 凈含量
 按 JJ1070 規定的方法進行

5. 檢驗規則
5.1 組批、抽樣方法和數量
5.1.1 組批
 同日、同一生產線的同一品種產品為一批。
5.1.2 抽樣方法和數量
 按 GB/T6680-2003 規定進行。試樣總量不少于 250ml。
5.2 出廠檢驗
產品必須由質量部門檢驗合格，并附有合格證方可出廠。出廠檢驗項目為 3.2、3.3 、
3.4 規定的項目。
5.3 判定規則
檢驗項目如有不合格，可對該批產品重新取樣，對不合格項目進行復驗。如仍不合格，則判該批產品為不合格產品。

6 標志、包裝、運輸與儲存
6.1 標志
標志應符合 GB190-2009 的規定。產品應附有標簽，標簽應字跡清晰、牢固。標簽應標注產品名稱、凈重、含量、批號或生產日期、檢驗人員、執行標準、生產廠名稱、保質期、警示標志。產品包裝應附有安全說明書。
6.2 包裝
本產品的包裝容器可用清潔干燥的內襯聚乙烯的鐵桶、塑料桶、鐵桶，槽車及其他適用的容器。采用桶裝時桶內先用氮氣置換，桶應有螺絲口蓋、墊圈等封口件，配套完好；用槽車包裝時必須先用氮氣置換容器后再包裝產品，包裝后必須密封良好，并符合相關規定。
6.3 運輸
亞磷酸三乙酯屬危險化學品，運輸過程中應防止猛烈撞擊，以免包裝桶破損，禁止日曬、雨淋。
6.4 儲存
產品應儲存在陰涼、干燥、通風的庫房內，禁止日曬、雨淋。
6.5 保質期
 在規定的運輸和儲存條件下，自生產之日起保質期為 6 個月。

7 安全
亞磷酸三乙酯為有機危險品，遇水極易分解，應遠離火源、熱源；用二氧化碳、干粉、水滅火；避免與水、強酸、氧化劑接觸；使用本產品時應帶防護手套，接觸皮膚時用大量清水沖洗，萬一發生中毒現象及時就醫。