中文名稱 苯丙醇
英文名 Phenylpropanol
性狀
本品為無色或微黃色油狀液體;氣芳香,味甜、辛。
本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中極易溶解,在水中微溶。
相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ a)為0.992-0.996。
折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ f)為1.517-1.522。
鑒別
(1)取硝酸溶液(1→2)10ml,置試管中,加5%重鉻酸鉀溶液5滴,搖勻,再加本品2滴,振搖后,溶液顯淺藍色。
(2)取本品,加乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ a)測定,在247nm、252nm、258nm與264nm的波長處有最大吸收。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集232圖)一致。
檢查
苯丙酮 取鑒別(2)項下測得的吸光度,247nm處吸光度與258nm處吸光度的比值,不得過0.79。
含量測定
取本品約0.8g,精密稱定,精密加新配制的醋研-吡啶(1:4)5ml,附回流冷凝管,置水治上加熱1小時,加水10ml,繼續加熱10分鐘,放冷,用丁醇(對酚酞指示液顯中性)10ml洗滌冷凝管和瓶頸,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l)相當于68.10mg的c9h12o。
貯藏
密封保存。
苯丙醇原料藥—苯丙醇的測定—中和滴定法
儀器設備:
試樣制備: 1. 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l)
配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml,加新沸過的冷水使成1000ml,搖勻。
標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g,精密稱定,加新沸過的冷水50ml,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解。
應用范圍
本方法采用滴定法測定苯丙醇原料藥中苯丙醇的含量。
本方法適用于苯丙醇原料藥。
方法原理
供試品加新制的醋酐-吡啶(1:4),附回流冷凝管,置水浴上加熱,用丁醇(對酚酞指示液顯中性)洗滌冷凝管和瓶頸,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正,根據滴定液使用量,計算苯丙醇的含量。
試劑
1. 新制醋酐-吡啶混合溶液(1:4)
2. 丁醇(對酚酞指示液顯中性)
3. 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l)
4. 酚酞指示液
5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
試樣制備
1. 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l)
配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml,加新沸過的冷水使成1000ml,搖勻。
標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g,精密稱定,加新沸過的冷水50ml,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解。
操作步驟
精密稱取供試品約0.8g,精密加新配制的醋酐-吡啶(1:4)5ml,附回流冷凝管,置水浴上加熱1小時,加水10ml,繼續加熱10分鐘,放冷,用丁醇(對酚酞指示液顯中性)10ml洗滌冷凝管和瓶頸,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l)相當于68.10mg的c9h12o。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。