氧芴
1 范圍
本標準規定了氧芴的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于分餾以洗油為主要原料所制得的氧芴餾分,經洗滌、結晶等工序所得的芴。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 2000 焦化固體類產品取樣方法
GB/T 2288 焦化產品水分測定法
GB/T 2295 焦化固體類產品灰分測定方法
GB/T 9977 焦化產品術語
YB/T 5155 焦化產品測定方法通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質檢總局令[2005]第 75 號令 《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 分子式和分子量
氧芴的分子式為C12H8O,分子量為168.2。
4 要求
4.1 氧芴的技術要求應符合表1的規定。
表1
項目 指標
氧芴含量(%) ≥ 95
外 觀 白色片狀晶體
灰 分 (%) < 1
水 分(%) < 0
4.2 凈含量
應符合國家質檢總局令[2005]第75號令 《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
5 試驗方法
5.1 外觀
采用目測法進行檢驗。
5.2 氧芴含量的測定
5.2.1 方法提要
用氣相色譜法,在選定的工作條件下,使樣品汽化后經色譜柱得到分離,用氫焰檢測器,采用面積歸一化法定量。
5.2.2 試劑
5.2.2.1 氫氣:體積分數大于 99.99%。
5.2.2.2 壓縮空氣:經硅膠及 6A 分子篩干燥、凈化;
5.2.2.3 高純氮氣:體積分數大于 99.99%。;
5.2.3 儀器
5.2.3.1 氣相色譜儀:配有分流裝置及火焰離子化檢測器。以聯苯為試樣,檢出限≤3×10^-12 g/s;
5.2.3.2 色譜工作站或數據處理機;
5.2.3.3 微量注射器:10µL;
5.2.4 色譜柱及典型操作條件
本標準推薦的色譜柱及典型操作條件見表 2,能達到同等分離程度的其他非極性、弱極性和中等極性的毛細管柱及操作條件均可使用。
表 2 色譜柱及典型操作條件
色譜柱 AT.SE—54 內徑 0.25mm,長度 50m 彈性石英毛細管
載 氣 氮氣
分 流 比 50:1
柱 溫/℃ 200
汽化溫度/℃ 280
檢測溫度/℃ 280
進樣量/µL 0.01 左右
5.2.5 分析步驟
色譜儀啟動后進行必要的調節,以達到表 2 的色譜操作條件或其他適宜條件。當色譜儀達到設定的操作條件并穩定后進行測定。用色譜數據處理機或色譜工作站記錄各組分的峰面積。
5.2.6 結果計算
氧芴的質量分數ωi,數值以%表示,按式(1)計算:
Ai
ωi=-----------×100 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒(1)
ΣAi
式中:
Ai 組分 i 的峰面積;
ΣAi 各組分峰面積的總和;
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.10%。
5.3 灰分
按 GB/T 2295 規定的方法進行。
5.4 水分
按 GB/T 2288 規定的方法進行。
5.5 凈含量
按 JJF1070 的規定進行。
6 檢驗規則
6.1 出廠檢驗
產品出廠前應由廠質量檢驗部門檢驗合格并簽發合格證后方準出廠。
6.2 檢驗項目
本標準規定的所有項目。
6.3 組批
將同種原料、同生產日期生產的產品為一批。
6.4 抽樣或取樣方法
用采樣器在結晶槽多點取樣。
6.5 判定規則與復驗規則
樣品分裝于兩個清潔干燥帶有磨口塞的玻璃瓶中,粘上標簽并 注明生產廠名稱、產品名稱、生產日期、批號和采樣日期,一瓶作為檢驗分析,另一瓶保留一個月以備查驗。檢驗項目所有項目全部合格判定該批產品合格,如有一項不合格則加倍抽取樣品,如仍不合格判定該批產品不合格。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志、標簽
在芴產品包裝容器上應涂刷印有牢固的標志,其內容包括產品名稱、本標準編號、商標、廠名、廠址、聯系方式、生產日期、批號、凈含量和警告標志,包裝貯運圖示標志還應符合 GB/T191 的規定。
7.2 包裝
一層塑料袋外塑料編織袋;塑料袋外復合塑料編織袋(聚丙烯三合一袋、聚乙烯三合一袋、聚丙烯二合一袋、聚乙烯二合一袋);兩層塑料袋外紙板桶。
7.3 運輸
運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。裝運本品的車輛排氣管須有阻火裝置。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與氧化劑、食用化學品等混裝混運。運輸途中應防曝曬、雨淋,防高溫。中途停留時應遠離火種、熱源。車輛運輸完畢應進行徹底清掃。鐵路運輸時要禁止溜放。
7.4 貯存
儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過 32℃,相對濕度不超過 80%。包裝密封。應與氧化劑分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有合適的材料收容泄漏物.