洗油中芴和氧芴的提取
芴和氧芴是重要的有機化工原料,主要用于制藥、生產染料及各種助劑等,市場開發價值很大。
芴和氧芴的生產方式有合成法和分離法。
合成法的生產成本較高,從含有芴和氧芴的原料中分離出芴和氧芴是一種比較經濟的方法。
煤焦油的餾分洗油中有含量較高的芴和氧芴。
從洗油中提取芴和氧芴,不僅能夠得到高價值的芴和氧芴產品,而且可以提高洗油的洗苯性能,也有利于從洗油中分離其他組分。
本文采用氣相色譜法對原料洗油的主要組分的含量進行了分析,在對現有的芴和氧芴的分離精制方法進行總結和比較的基礎上,提出了從洗油中提取芴和氧芴的研究方案。
提取要點:
(1)精餾的適宜回流比是10∶1。
在太原地區大氣壓條件下,芴餾分的最佳截取溫度段為280~290℃,氧芴餾分的截取溫度段為272~280℃。
(2)通過二次精餾,不能獲得高純度的芴和氧芴。
低含量芴餾分和氧芴餾分可以通過二次精餾成為高含量餾分,才能進行重結晶提純。
(3)高含量芴餾分分別經過重結晶和洗滌后,純度可得到較大幅度地提高。
其中,甲苯做重結晶溶劑的效果比乙醇好,可以得到純度93%的粗芴;乙醇做洗滌溶劑的效果比甲醇好,粗芴洗滌后能得到純度97%以上的精芴。
(4)重結晶是高含量氧芴餾分提純的有效方法。
用α-甲基萘餾分做重結晶溶劑的提純效果比乙醇、甲苯、乙二醇的都好,經過兩次重結晶能得到純度96%以上的氧芴。