DL-酒石酸質量標準
衢州市瑞爾豐化工有限公司
本標準用于順丁烯二酸水溶液在鎢酸催化劑存在下用雙氧水氧化劑制得的酒石酸,其主要用途為醫藥、紡織,印染、電鍍等工業的重要化工原料。
結構式:
分子量:168.10(按1979年國際原子量)
一、技術要求
DL-酒石酸應符合下列要求
結構式:
分子量:168.10(按1979年國際原子量)
一、技術要求
DL-酒石酸應符合下列要求
指標名稱 |
指標 |
指標名稱 |
指標 |
外觀 |
無色或透明的結晶或白色細微至顆粒狀的結晶粉末 |
總酸值,% ≥ |
98.00 |
|
|
熔點,℃ |
178-200 |
二、檢驗方法
1、外觀的測定
目測。
2、酒石酸總酸含量測定
2.1 試劑和溶液
氫氧化鈉(GB629)溶液:c(NaOH)=0.25mol/L;酚酞(HGB3039):1%乙醇溶液。
2.2 測定步驟
精確稱取0.5g左右酒石酸試 樣,置于250ml碘量瓶中,加剛煮沸的蒸餾水溶解,冷卻后,加乙醇酚酞溶液2-3滴,用0.25mol/L氫氧化鈉標準溶液,滴定呈微紅色。
總酸的含量X(%)應按式(1)計算:
X=(c*V*0.084)/m*100 (1)
式中 V——滴定用去0.25mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;
c——氫氧化鈉標準溶液摩爾濃度;
m——稱取試樣的質量,g;
0.084——測定總酸含量時,酒石酸的毫摩爾質量,g。
3、熔點的測定
3.1 儀器(見圖1)
圓底燒瓶(容積250ml,內徑80mm,頸長20-30mm,口徑約30mm);
試管(長100-110mm,內徑20mm);
橡皮塞(外側具有出氣槽);
溫度計(分度為0.1℃,長約250mm的局浸式或全浸式溫度計);
毛細管(內徑為0.8-1mm,壁厚約為0.15mm,長為45-50mm之玻璃毛細管);
研缽(瑪瑙研缽或瓷研缽)。
3.2 試劑
硫酸(GB625):化學純;硫酸鉀(HG3-920):化學純;丙三醇(甘油)(GB687):化學純;液體石蠟:300℃以上餾分。
3.3 測定步驟
在圓底燒瓶中放入200ml偉熱介質。偉熱介質規定為:熔點在200℃以下用濃硫酸或丙三醇;熔點在200℃以上者,則用7份濃硫酸和3份硫酸鉀。熔點在200℃以下者,試管中放入與燒瓶中相同的傳熱介質或不加傳熱介質;熔點在200℃以上者,管內可用液體石蠟(試管中加入的傳熱介質嵩縣度,應與燒瓶中傳熱介質的高度在同一水平線上)。溫度計的水銀球及水銀儲泡應浸沒于傳熱介質中。將少量干燥(干燥條件在產品標準中另行規定)并磨細的試樣,裝入清潔干燥的毛細管中,取一高約800mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上,將裝有試樣的毛細管,經玻璃管投擲10-15次,使毛細管內試樣緊縮至2-3mm,將開品一端封閉。
當燒瓶加熱至離熔點20-30℃時,將裝有試樣的毛細管附著于溫度計上,使試樣位于水銀球中部,溫度計位于試管中央,不可與試管壁或底接觸,如圖所示。繼續加熱至距熔點10℃前調節加熱速度,使溫度上升保持在0.8-1℃/min,當接近熔點時,用4-5倍的放大鏡觀察毛細管內試樣情況,記下試樣開始出現液滴時的溫度,以此溫度作為初熔點,然后記下試樣全部熔化時的溫度,以此溫度作為終熔點。所測兩次的絕對值之差規定為200℃以下不應超過0.2℃,200℃以上不應超過0.3℃。
若使用全浸式溫度計,觀測的熔點需按式(2)(3)校正:
t=△t+t1 (2)
△t=0.00016h(t1-t2) (3)
式中 △t——溫度計露出塞外的水銀柱校正值,℃;
t1——觀測的熔點,℃;
t2——塞外水銀柱中部周圍空氣溫度,℃(用輔助溫度計測定之);
h——塞外水銀柱高度(以溫度計刻度表示之);
0.00016——水銀在玻璃中的膨脹系數。
硫酸(GB625):化學純;硫酸鉀(HG3-920):化學純;丙三醇(甘油)(GB687):化學純;液體石蠟:300℃以上餾分。
3.3 測定步驟
在圓底燒瓶中放入200ml偉熱介質。偉熱介質規定為:熔點在200℃以下用濃硫酸或丙三醇;熔點在200℃以上者,則用7份濃硫酸和3份硫酸鉀。熔點在200℃以下者,試管中放入與燒瓶中相同的傳熱介質或不加傳熱介質;熔點在200℃以上者,管內可用液體石蠟(試管中加入的傳熱介質嵩縣度,應與燒瓶中傳熱介質的高度在同一水平線上)。溫度計的水銀球及水銀儲泡應浸沒于傳熱介質中。將少量干燥(干燥條件在產品標準中另行規定)并磨細的試樣,裝入清潔干燥的毛細管中,取一高約800mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上,將裝有試樣的毛細管,經玻璃管投擲10-15次,使毛細管內試樣緊縮至2-3mm,將開品一端封閉。
當燒瓶加熱至離熔點20-30℃時,將裝有試樣的毛細管附著于溫度計上,使試樣位于水銀球中部,溫度計位于試管中央,不可與試管壁或底接觸,如圖所示。繼續加熱至距熔點10℃前調節加熱速度,使溫度上升保持在0.8-1℃/min,當接近熔點時,用4-5倍的放大鏡觀察毛細管內試樣情況,記下試樣開始出現液滴時的溫度,以此溫度作為初熔點,然后記下試樣全部熔化時的溫度,以此溫度作為終熔點。所測兩次的絕對值之差規定為200℃以下不應超過0.2℃,200℃以上不應超過0.3℃。
若使用全浸式溫度計,觀測的熔點需按式(2)(3)校正:
t=△t+t1 (2)
△t=0.00016h(t1-t2) (3)
式中 △t——溫度計露出塞外的水銀柱校正值,℃;
t1——觀測的熔點,℃;
t2——塞外水銀柱中部周圍空氣溫度,℃(用輔助溫度計測定之);
h——塞外水銀柱高度(以溫度計刻度表示之);
0.00016——水銀在玻璃中的膨脹系數。