制備:
1、3-硝基-4-甲基吡啶的合成。向反應燒瓶中加入4-甲基吡啶,冷卻至0℃,緩慢地向反應器內滴加混合酸,控制反應溫度不超過10℃,滴加結束后在0℃下保溫3 h,再緩慢升至室溫保溫7 h,向反應體系中滴加氫氧化鈉將p H值調至7左右,用乙酸乙酯多次萃取水相,合并有機相,用無水硫酸鎂干燥旋蒸后得到黃色液體中間體1,純度95.6%。
2、3-氨基-4-甲基吡啶的合成。向高壓釜內加入中間體,無水甲醇及5%Pd/C(g,),用氫氣置換高壓釜內的空氣,在70℃,向高壓釜內通入H2,反應至壓力開始升高時,繼續通入H2,保持壓力在0.4 MPa,保溫7 h,冷卻至室溫,過濾Pd/C,蒸出溶劑后,用堿液將p H值調至9左右,用乙酸乙酯萃取多次,有機相干燥后,蒸餾旋干得到淡黃色固體中間體2,純度為82.9%。
3、2-氯3-氨基-4-甲基吡啶的合成。將中間體2及無水甲醇加入四口燒瓶中,在50℃條件下,向四口燒瓶內緩慢通入氯氣,控制反應溫度在50~60℃,用氣相色譜儀跟蹤反應迚度,反應結束后,用30%氫氧化鈉溶液將體系pH值調至5左右,用二氯甲烷多次萃取,有機相合并后用無水硫酸鎂干燥,蒸出溶劑,重結晶提純后得到淡黃色固體2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶,純度99.7%,mp 69.3~70.4℃。