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                          鄰氨基苯甲酸甲酯合成

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1kg
                          CAS:134-20-3
                          分子式:C8H9NO2
                          分子量:151.16

                          方法介紹:

                          【方法一】在0℃的氨水中投入苯酐,1~2min內投畢,當溫度升至48~50℃時加入5℃的氫氧化鈉溶液,溫度控制在70℃以下,反應液保持堿性。在60~65℃下排氨10h,得鄰甲酰氨苯甲酸鈉溶液。將其冷至-12℃,加入-10℃的甲醇,攪拌下加入-10℃的次氯酸鈉溶液,維持0℃以下反應1h。然后升溫至20℃左右,以碘化鉀淀粉液測試,直至呈無色反應。加熱至45℃使其溶解,轉入沉淀槽靜置8h,分出母液,取油層過濾后再靜置分層,得鄰氨基苯甲酸甲酯,收率90%以上。

                          將鄰氨基苯甲酸的甲醇溶液加熱至65℃,滴加硫酸,在75℃下反應生成鄰氨基苯甲酸甲酯的硫酸鹽。用氫氧化鈉中和后,析出鄰氨基苯甲酸甲酯,用甲苯萃取,洗滌甲苯萃取液,并蒸去甲苯,最后在碳酸鈉存在下減壓蒸餾得成品。

                          【方法二】將鄰氨基苯甲酸溶于5倍容積的甲醇中,通人氯化氫,飽和后放置1h,再加熱回流1h,蒸去過剩甲醇,加入氫氧化鈉液,使析出后經水蒸氣蒸餾或真空蒸餾而得。

                          在硫酸參與下,使鄰硝基苯甲酸與甲醇酯化成鄰硝基苯甲酸甲酯,再在乙醇液中用氯化亞錫液還原,用堿中和,再經水蒸氣蒸餾而得。

                          由鄰苯甲酰胺甲酸鈉、次氯酸鈉、甲醇等經酯化聯合反應而得。

                          【方法三】在自然界,鄰氨基苯甲酸甲酯存在于塔花油、橙花油、依蘭依蘭、茉莉油、晚香玉油等中。工業制造一般由鄰氨基苯甲酸與甲醇酯化得到。將鄰氨基苯甲酸的甲醇溶液加熱到65℃,滴加硫酸,在75℃反應生成鄰氨基苯甲酸甲酯的硫酸鹽。然后用氫氧化鈉溶液中和析出鄰氨基苯甲酸甲酯。用甲苯萃取,洗滌甲苯萃取液并蒸去甲苯后,將粗制的鄰氨基苯甲酸甲酯在存在碳酸鈉的條件下進行減壓精餾,將成品餾分冷至12-15℃以下,即析出鄰氨基苯甲酸甲酯。另一種制法是由苯酐經氨化、降解、酯化而得到本品。

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