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                          L-抗壞血酸棕櫚酸酯論文

                          非售品
                          CAS:137-66-6
                          分子式:C22H38O7
                          分子量:415

                          中華人民共和國國家標準食品添加劑
                          L-抗壞血酸棕櫚酸酯 GB16314—1996
                          Food additive—L-ascorbyl palmitate

                          范圍 本標準規定了食品添劑L-抗壞血酸棕櫚酸酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存的要求。
                          本標準適用于用棕櫚酸與氯化亞砜反應制取棕櫚酰氯后與L-抗壞血酸反應制得的L-抗壞血酸棕櫚酸酯,可添加于食品中作為抗氧劑及補充維生素C的營養強化劑。
                          引用標準
                            下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文,本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
                          GB 601-88 化學試劑,滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
                          GB 602-88 化學試劑,雜質測定用溶液的制備
                          GB 603-88 化學試劑,試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB 613-88 化學試劑,比旋光度測定通用方法
                          GB 8450-87 食品添加劑中砷的測定方法
                          GB 8451-87 食品添加劑中重金屬限量試驗法
                          《中華人民共和國藥典》1995年版(二部)
                          化學名稱、分子式、結構式、分子量
                          化學名稱:L-抗壞血酸十六酸酯
                          L-ascorbic acid,6-hexadecanoate
                          分子式:C22H38O7
                          結構式: OH OH OH
                          CH3(CH2)14COOCH2 CH O O
                          分子量:442.59(按1987年國際原子量)
                          國家技術監督局1996-05-21批準1996-12-01實施GB 16314— 1996
                            本品為白色或黃白色的粉末,有輕微氣味,極微溶于水和植物油,易溶于無水乙醇及無水甲醇中,室溫下,4.5ml,無水乙醇可溶解本品1g,且其溶解度隨溫度升高而增大。
                          項目指標:
                          含量(C22H38O7,計),% ≥95.0
                          比旋度[ a ] +21°~+24°
                          熔點范圍, ℃ 107~117
                          干燥失重,% ≤2.0
                          灼燒殘渣,% ≤0.1
                          砷鹽(以As計),% ≤0.000 3
                          重金屬(以Pb計),% ≤0.001
                          試驗方法:
                            除特殊規定外,試驗中所用試劑均勻分析純度試劑;水為蒸餾水或相應純度的水;儀器、設備為一般實驗室儀器、設備。
                          鑒別 原理
                            二氯靛酚鈉溶液和碘液試驗是根據本品在其結構上含有烯二醇式結構 ,易被二氯靛酚鈉或碘氧化為
                          OH OH
                            雙酮式結構 ,同時二氯靛酚鈉溶液或碘液試驗退色,據此可對本品進行鑒別。
                          O O
                          5.1.2.1 2,6-二氯靛酚鈉溶液:0.1%(m/V)水溶液。
                          5.1.2.2 無水乙醇(GB 678)。
                          5.1.2.3 碘液:0.1 mol/L(GB 675)。
                          5.1.3 鑒別方法
                          5.1.3.1 取本品1g溶于10ml 無水乙醇中,該溶液可使0.1%的2,6-二氯靛酚鈉水溶液退色。
                          5.1.3.2 取本品1g溶于10ml無水乙醇中,該溶液可使0.1%mol/L的碘液退色。
                          家技術監督局1996-05-21批準1996-12-01實施
                          GB 16314— 1996
                          5.2 含量測定
                          5.2.1 原理
                          采用碘量法,本品在其結構上含有烯二醇式結構 ,具有強的還原性,易被碘液氧化為
                          OH OH
                          雙酮式結構 ,同時使碘還原生成HI。
                          O O
                          5.2.2 試劑和溶液
                          5.2.2.1 碘標準滴定溶液(0.1 mol/L);稱取碘(GB 675)適量,按照GB 603K 中規定的方法制備。
                          5.2.2.2 無水乙醇(GB 678)。
                          5.2.3 測定方法
                          GB 16314 -- 1996
                          稱取樣品約0.3g(準確至0.0002g),置于250ml,碘量瓶中,加50ml無水乙醇使之溶解,再加水30ml,搖勻,立即用0.1mol/L的碘標準溶液滴定至黃色,30s內不退色為終點,記下碘標準溶液消耗的體積(ml)。
                          5.2.4 結果的計算
                          L-抗壞血酸棕櫚酸酯含量X1(%)以質量百分數表示,可按式(1)計算:
                          V?C1×0.2073
                          X1= ×100
                          m1
                          式中:V--滴定樣品所消耗碘標準滴定淮的體積,mL;
                          c1--碘標準滴定液的濃度,mol/L;
                          m1--稱量樣品的質量,g;
                          0.207 3--與1.00ml碘標準滴定液[ c(1/212=1.000 mol/L)相當的以克表示的L-抗壞血酸棕櫚酸酯的質量。
                          取兩次計算的算術平均值為測試結果,應表示至一位小數。
                          5.2.5 允許差
                          本方法二次平行測定的允許相對偏差在0.3%以內。
                          5.3 比旋度的測定
                          5.3.1 儀器和試劑
                          5.3.1.1 儀器:采用GB 613 中規定的儀器裝置。
                          5.3.1.2 試劑:甲醇(GB 683)。
                          5.3.2 測定方法
                          稱取樣品約2g(準確至0.02g),置于20ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,按照GB 613中規定的方法操作,并調節溫度至25℃±0.5℃,測定。
                          5.3.3 結果的說明
                          a×100
                          [a]
                          式中:[a] --25℃時的比旋度;
                          a--25℃時的測定得的旋光度;
                          l--旋光測定管的長度,dm;
                          C2--100ml溶液中含L-抗壞血酸棕櫚酸酯的質量(按干燥品計算),g。
                          5.4 熔點范圍的測定
                          按照《中華人民共和國藥典》1995年版二部附錄33頁熔點測定法第一法測定。
                          5.5 干燥失重的測定
                          將約1g樣品研成2mm大小的顆粒,置于稱量過的與樣品測定條件相同的情況下干燥30min的扁形稱瓶中,精密稱定,然后將裝樣瓶放入真空干燥箱中,在56℃~60℃下,壓力在2.67Kpa(20mmHg)左右干燥1h,取出在干燥器中冷至室溫,稱定重量,從減失的重量和取樣量計算干燥失重。
                          5.6 灼燒殘渣的測定
                          5.6.1 試劑和溶液
                          硫酸(GB 625)。
                          5.6.2 測定方法
                          稱取樣品1g(稱準至0.01g),置于已在700℃~800℃灼燒至恒重的瓷坩堝內,先用小火緩緩加熱至完全炭化,放冷后,加硫酸0.5ml~1.0ml,使其濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后移入馬福爐中,在700℃~800℃中灼燒至恒重。
                          GB 16314-1996
                          5.6.3 結果的說明
                          灼燒殘渣X2(%)以質量百分數表示,按式(3)計算:
                          m2-m3
                          X2= ×100
                          m 4
                          式中:m2--坩堝與殘渣總質量,g;
                          m3--坩堝質量,g;
                          m4--樣品質量,g。
                          5.7 砷的測定
                          按照GB 8450中濕法消解砷斑法測定。
                          5.8 重金屬的測定
                          按照GB 8451中干法測定。
                          6.檢驗規則
                          6.1 本品應由生產廠的質量檢查部門進行檢查,生產廠保證所有出廠的產品符合標準的要求,每件產品都應附有產品合格證。
                          6.2 使用單位可按照本標準對所收到的產品進行質量檢驗。
                          6.3 取樣方法按包裝件數而定,總件數n≤3時,取樣數為每件取樣;總件數n≤300時,取樣數為√n +1;總件數n>300時,取樣數 1/2 √n +1。用清潔適用的取樣器,深入每件包裝的四分之三深度處。每件等量配樣,用四分法縮樣取化驗用量的10倍量,分成兩份,裝入清潔、干燥、具有密封性和避光性的樣品瓶中。瓶上貼有標簽,注明產品名稱、批號、生產廠名稱和取樣日期、取樣人簽名及必要的說明。一份送化驗室,另一份密封保存,以備仲裁分析用。
                          6.4 如果檢驗的結果中有一項指標不符合本標準,應加倍取樣件數,重新取樣品進行核驗,產品重新檢驗的結果有一項不符合標準時,則整批產品為不合格品。
                          6.5 如果供需雙方對產品質量發生異議;可由雙方協商選定仲裁單位按照本標準進行仲裁。
                          7 標志、包裝、運輸、貯存。
                          7.1 包裝上應有牢固的標志,內容應包括:產品名稱(標明“食品添加劑”字樣),批號、產品生產批文號、生產日期、凈重、商標、生產廠名、廠址和貯存條件。
                          7.2 本品應裝于硬紙板桶/箱中,內襯牛皮紙袋和雙層食品用聚乙烯塑料袋,夾層中放一包硅膠干燥劑。每桶/箱裝量根據市場要求而定。
                          7.3 本品不得與有毒、有害或其他有污染的物品及具有氧化性物質混裝、合運。
                          7.4 本品應貯存在避光干燥處,防止受潮、受熱。
                          7.5 按規定包裝,原包裝保質期為貳年(開封后盡快使用,以免變質)。

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