鑒定試驗
(1)取本品的水溶液(1→1000)5mL,加重鉻酸鉀溶液(1→1,000)1mL煮沸,產生特有的臭氣②。
(2)取本品水溶液(1→1000)5mL,加茚三酮試液1mL,加熱3min,呈現紅紫~藍紫色。
(3)取本品10mg,加硝酸鉀0.5g及硫酸2mL,水浴加熱20min后,加鹽酸羥胺溶液(1→10)5mL,在冰水中放置10min冷卻后,立即加40%氫氧化鈉溶液8mL,放置,呈現紅紫色③。
純度試驗
(1)溶解性 將本品0.2g溶于20mL水中,無色,其濁度應在透明以下。
(2)酸堿性 本品水溶液(1→100)的pH值用玻璃電極法測定必須是5.4~6.0④。
(3)比旋光度 本品在105℃干燥3h后,精確稱量約1g,溶在水中至50mL,測定此液旋光度必須是 =-33~-35℃。
(4)氯化物 取本品0.5g,進行氯化物的常規試驗,其量在0.01mol/L鹽酸0.3mL對應量以下⑤。
(5)銨鹽 按“L-天門冬氨酸鈉”的純度試驗(5)進行,但氨標準溶液用2mL⑥。
(6)砷 取本品0.5g,加2mol/L鹽酸10mL,作為檢液進行砷的常規試驗,應符合要求⑦。
(7)重金屬 取本品1g,加稀醋酸2mL及水40mL溶解,作為檢液進行重金屬的常規試驗,其量必須在0.002%以下⑧。
(8)其它氨基酸 按“L-天門冬氨酸鈉”的純度試驗(8)進行⑨。
4.干燥失重
本品在105℃干燥3h,失重應在0.3%以下。
5.強熱殘留物
本品的強熱殘留物應在0.1%以下。
6.定量法
本品在105℃干燥3h后,精確稱量約0.3g,以下按“DL-丙氨酸”的定量法進行。
0.1mol/L高氯酸溶液1mL=16.52mg C9H11NO2 溫度 0℃ 20℃ 40℃ 60℃ 80℃ 100℃ 溶解度 1.98 2.74 3.77 5.20 7.18 9.90
注 解
①本品對水的溶解度(g/dL)如上:
②苯丙氨酸用重酪酸鉀氧化,引起脫氨、脫碳酸生成苯乙醛。此物有風信子樣的香氣,故可用于鑒別苯丙氨酸。
③將苯丙氨酸硝基化在堿性條件下與羥胺作用使其發色。可用作定量法(→定量)。
④本品的解離常數pKCOOH=1.83 pKNH3+=9.13,pI=5.48。
⑤Cl的限量是0.021%。
⑥NH4的限量是0.02%。
⑦As2O3的限量是2ppm。
⑧Pb的限量是20ppm。
⑨在本條件下苯丙氨酸的Rf值約0.61。其它的氨基酸的檢測界限,在酸性、中性氨基酸中大約是0.05~0.1μg。