單寧酸
1 范圍
本標準規定了單寧酸的產品分類，技術要求，試驗方法，檢驗規則及其標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于本企業生產、銷售的單寧酸。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 5917.1 飼料粉碎粒度測定 兩層篩篩分法
GB 10648 飼料標簽
GB 13078 飼料衛生標準
GB/T 13079 飼料中總砷的測定
GB/T 13080 飼料中鉛的測定 原子吸收光譜法
GB/T 14699.1 飼料 采樣
國家質檢總局第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 產品分類
根據產品含量規格不同，產品分為飼料添加劑 25%單寧酸（包膜型）、飼料添加劑 30%單寧酸（包膜型）、飼料添加劑 45%單寧酸（包膜型）、飼料添加劑 50%單寧酸（包膜型）。
4 技術要求
4.1 感官要求
本品為黃褐色粉末。
4.2 粒度
90%以上通過孔徑為1.19mm（16目）分析篩。
4.3 水分
不得過10.0%。
4.4 產品成分分析保證值
單寧酸含量不少于標示量。
4.5 有毒有害物質
每千克產品中鉛含量不高于20mg，總砷含量不高于5mg。本產品不含有國家明令禁止使用的藥物和物質。
4.6 凈含量
凈含量允差按國家質檢總局第 75 號令執行。
4.7 載體
羧甲基纖維素鈉，棕櫚油。
5 試驗方法
5.1 感官要求
采用視覺檢驗。
5.2 粒度
按GB/T 5917.1執行。
5.3 水分
5.3.1 儀器設備
5.3.1.1 稱量瓶：Φ50mm×30mm；
5.3.1.2 電熱鼓風干燥箱：溫度能控制在（60±2）℃。
5.3.2 分析步驟
用已于在鼓風干燥箱中干燥至質量恒定的稱量瓶，稱取試料約5g，精確至0.0002 g。慢慢搖動稱量瓶使試料厚度均勻。放入干燥箱中，在（60±2）℃條件下，放置1h，取出稱量。
5.3.3 結果計算
干燥減量 w2 以質量分數計，數值以%表示，按公式（1）計算：
m1- m2
w=-------------------×100
m
式中：
m1 ——干燥前稱量瓶和試料的質量的數值，單位為克（g）；
m2 ——干燥后稱量瓶和試料的質量的數值，單位為克（g）；
m ——試料的質量的數值，單位為克（g）。
5.4 單寧酸含量的測定
5.4.1 試劑試液
5.4.1.1 蒸餾水；
5.4.1.2 皮粉：采購自德國 FILK Postfach，48 Freiberg，0581，電話：+49（0）3731 366-165，傳
真+49（0）3731 366-130。
5.4.2 儀器與設備
5.4.2.1 干燥器，帶密封蓋，含硅膠；
5.4.2.2 蒸發皿：高×直徑為 45×90mm；
5.4.2.3 水浴鍋：控溫精度±1℃；
5.4.2.4 烘箱：控溫精度±0.5℃；
5.4.2.5 分析天平：250g/0.2mg；
5.4.2.6 Procter（普羅克特）鐘罩裝置（見附錄圖 1），包含一圓柱形玻璃鐘罩（圓柱形部分的長度為 90mm±1mm，內徑為 28mm±2mm），狹窄處塞有一穿孔橡膠塞，該孔連接一玻璃毛細管（內徑為 1.5mm，帶 2 直角彎）；
5.4.2.7 聚乙烯管：套在毛細管長端末端，長度約 7～10cm；
5.4.2.8 霍夫曼鉗：調節聚乙烯管中水流速度；
5.4.2.9 50ml 移液管；
5.4.2.10 容量瓶：1000ML；
5.4.2.11 溶劑過濾器一套：配備 0.45um 醋酸纖維濾膜；
5.4.2.12 定性濾紙：直徑 18cm，快速；
5.4.2.13 量筒：50、100ml；
5.4.2.14 脫脂棉；
5.4.2.15 鐵架臺裝置。
5.4.3 分析步驟
5.4.3.1 樣品溶液制備：稱取樣品適量，約相當于單寧酸 3.75～4.25g，精密稱定，置于 1000ml 量瓶中，加入約 800ml 的熱蒸餾水（60～80℃）中。趁熱搖晃使樣品溶解。在 20±2℃的水浴中冷卻至室溫，用蒸餾水定容至刻度，備用。注：整個試驗過程中，確保室溫控制在 18～25℃。
5.4.3.2 制備 Procter（普羅克特）鐘罩裝置：在鐘罩瓶頸部塞入適量脫脂棉，防止皮粉進入毛細管，把裝著玻璃毛細管的橡膠塞放進鐘罩的細口一端（毛細管末端多伸出 0.5cm 長度，以利于液體虹吸），用力塞緊，將用分析天平稱量好的 7.0g 皮粉，均勻的放入鐘罩中，并稍微用力壓緊，確保后面操作的溶液能充分完全鞣制，用聚乙烯管與玻璃毛細管長端末端相連。將裝好皮粉鐘罩裝置的長端毛細管用鐵架臺固定，調整鐵架臺蝴蝶夾高度，使玻璃鐘罩的頸部剛好到達玻璃燒杯的瓶口位置，備用。
5.4.3.3 非單寧酸的測定
5.4.3.3.1 非單寧酸溶液制備：將裝有皮粉的鐘罩放入 100ml 高型燒杯中，燒杯內加入未過濾的樣品溶液（5.4.3.1）至鐘罩的頸部為止，靜置約 30min，待皮粉全部浸潤后，用洗耳球尖端連接聚乙烯管吸取毛細管中空氣使得鐘罩中的液體順管路流出，待毛細管中充滿溶液并流出后，用霍夫曼鉗調整聚乙烯管孔徑大小，使得液滴流速控制在 8-10 滴/min。前 30ml 的收集液用 50ml 玻璃量筒收集，廢棄不用，后 60ml 的濾液用潔凈干燥的 100ml 玻璃量筒收集，用于測定非單寧酸。
5.4.3.3.2 蒸干與烘干：取干燥至恒重的平底蒸發皿（質量記為 M非單寧0 ），用移液管移取 50ml 收集液（5.4.3.3.1）到該平底蒸發皿中，蒸發皿置于水浴鍋上蒸干，待蒸發皿中無可見液體時，將蒸發皿置于 105℃±2℃的烘箱中烘干 18±2h，將烘干后的蒸發皿放入干燥器中冷卻至室溫，稱量（質量記為M非單寧1 ）。同時做空白試驗，樣品溶液用水代替，空白實驗至少重復 5 次，（空白試驗中空蒸發皿質量記為 M空白0 ，空白試驗后蒸發皿及其沉淀質量記為 M空白n ）取平均值代入計算。
5.4.3.4 可溶性物質的測定：
5.4.3.4.1 可溶性物質溶液的收集：取樣品溶液（5.4.3.1），用快速定性濾紙過濾適量溶液，濾液用溶劑過濾系統抽濾，濾膜用 0.45um 醋酸纖維膜，收集大約 100ml 濾液。（如過濾困難，可更換濾膜后繼續過濾）。
5.4.3.4.2 蒸干與烘干：用移液管移取 50ml 可溶物質溶液的抽濾液（5.4.3.4.1），按照 5.4.3.3.2進行蒸干與烘干操作。蒸干前空的蒸發皿質量記為 M可溶物0 ，蒸干后蒸發皿及其殘渣質量記為 M可溶物1。
5.4.4 結果計算
5.4.4.1 樣品中非單寧酸干燥殘渣的質量 G1，數值以 g 表示，按式（2）計算：
G1= M非單寧1- M非單寧0 ………………………………………（2）
式中： M非單寧1 ——樣品中烘干后蒸發皿與殘渣的質量，g；
M非單寧0 ——烘干前空蒸發皿的質量，g。
5.4.4.2 n 次皮粉空白試驗產生的殘渣平均質量G0 ，數值以 g 表示，按式（3）計算：
∑(M空白n-M空白0n )
G0=---------------------------…………………（3）
n
式中：
M空白n ——空白皮粉第n次試驗，烘干后，蒸發皿與殘渣的質量，g；
M空白0n ——空白皮粉第n次試驗，烘干前蒸發皿質量，g；
5.4.4.3 樣品可溶物干燥殘渣的質量 G2 ，數值以 g 表示，按式（4）計算：
G2 = M可溶物1 - M可溶物0 ……………………………………………………（4）
式中：
M可溶物1——可溶物測定步驟中樣品烘干后蒸發皿與殘渣的質量，g；
M可溶物0 ——可溶物測定步驟中烘干前空蒸發皿的質量，g。
5.4.4.4 以質量分數表示的非單寧酸的含量 X1，數值以%表示，按式（5）計算：
(G1- G0)×1000/50
X=-----------------------------×100………………………………（5）
P
式中：
G1——非單寧酸干燥殘渣的質量，g；
G0 ——空白試驗干燥殘渣的平均質量，g。 P ——樣品質量，g；
1000——樣品稀釋體積，ml；
50——樣品移取體積，ml。
5.4.4.5 以質量分數表示的可溶物的含量 X2 ，數值以%表示，按式（6）計算：
G×1000/50
X=-------------------×100……………………………（6）
P
式中：
G2 ——可溶物干燥殘渣的質量，g；
P ——樣品質量，g；
1000——樣品稀釋體積，ml；
50——樣品移取體積，ml。
5.4.4.6 以質量分數表示的單寧酸含量 X ，數值以%表示，按式（7）計算：
X= X2- X1………………………………（7）
5.5 總砷
按GB/T 13079執行。
5.6 鉛
按GB/T 13080執行。
5.7 凈含量
用感量符合要求的計量器具進行稱量檢驗。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
產品分為出廠檢驗和型式檢驗。
6.1.1 出廠檢驗
感官要求、粒度、水分、單寧酸含量、凈含量為出廠檢驗項目，由廠質檢部門進行檢驗。
6.1.2 型式檢驗
有下列情況之一時，進行型式檢驗：
a) 當本產品的原料、工藝、設備有大的改變，可能影響產品質量時；
b) 產品停產 6 個月后，恢復生產時；
c) 批量生產時，每 6 月周期性進行一次；
d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；
e) 當用戶對產品質量有較大異議時；
f) 當國家產品質量監督管理機構提出要求時。
6.2 組批與取樣方法
6.2.1 組批
同一班生產，包裝完好的產品為一個批次。
6.2.2 取樣方法
按GB/T14699.1的規定進行。
6.3 判定規則
6.3.1 如果在檢驗中有指標不符合本標準時，應重新加倍取樣，進行復檢。復檢結果即使只有一項指標不符合標準，即判定該批產品為不合格產品。有毒有害物質有一項指標不符合標準，則判定該批產品為不合格。
6.3.2 當供需雙方對產品質量發生爭議時，由雙方協商解決或商請法定的產品質量仲裁機構仲裁。
7 標志、標簽
7.1 標志
包裝標志應有廠址、廠名、凈含量、產品名稱、生產許可證、批準文號、商標、防潮、防曬等，并符合GB/T 191的規定。
7.2 標簽
按 GB 10648 執行。
8 包裝、運輸、貯存
8.1 包裝
產品包裝應密封、防水、避光、牢固。
8.1.1 包裝規格
25kg。或根據客戶要求確定。
8.1.2 包裝材料
紙塑復合袋、鋁鉑袋。或根據客戶要求確定。
8.2 運輸
運輸工具必須清潔，產品在運輸過程中應有遮蓋物，避免暴曬，雨淋和受熱，不得與有毒有害及其它污染物混裝混運。
8.3 貯存
8.3.1 貯存條件
應嚴格按照分類的要求，各品種依次堆放，不得與有毒有害等污染物混貯。倉庫保持遮光、干燥、通風、地面有防潮設施，堆放應離墻40cm，堆放高度不超過10袋。
8.3.2 保質期
在本標準規定的條件下，本產品保質期為24個月。受熱分解，放出氮、硫的氧化物等毒性氣體。