2-羥基吡啶
1 范圍
本標準規定了2-羥基吡啶的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志和貯存。
本標準適用于化工合成的2-羥基吡啶。
本產品化學名：2-羥基吡啶（2-Hydroxypyridine）
分子式：C5H5NO
分子量：95.1
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規則和試驗方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 617-2006 化學試劑熔點范圍測定
GB/T 4472-2011 化工產品密度、相對密度的測定
GB/T 9725 化學試劑 電位滴定法通則
GB/T 16631 高效液相色譜法通則
GB/T 606-2006 化學試劑 水份測定通用方法（卡爾·費休法）
3 要求
產品理化指標見表 1
表1 理化指標
項 目 一級品 優級品
外觀 淡黃色至類白色固體 白色固體
密度/（g/cm3） 1.39 1.39
含量 % ≥ 98.0 99.0
熔點 ℃ 102-110 105-107
水份 % ≤ 0.7 0.5
4 試驗方法
4.1 外觀評定（目視法）
在常溫下用肉眼觀察試樣，應為淡黃色至類白色固體。
4.2 含量測定
4.2.1 高效液相色譜法
4.2.1.1 試劑和材料
a) 磷酸二氫鉀：色譜純
b) 甲醇：色譜純
c) 乙腈：色譜純
d) 水：GB/T 6682規定的一級水，使用前煮沸10min后冷卻。
e) 標樣制備: 精確稱取10mg標準物質，用溶劑溶解移入100ml容量瓶中， 用溶劑稀釋定容至刻度。
4.2.1.2 儀器
a) 高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器
b) 色譜柱：VP-ODS 150L*4.6
4.2.1.3 試驗條件：
a) 溶劑：磷酸二氫鉀（0.1mol/l）:水：甲醇：乙腈=1:75:15:5
b) 流動相：磷酸二氫鉀（0.1mol/l）:水：甲醇：乙腈=1:75:15:5
c) 流速：0.8ml/min
d) 樣品吸收波長：262nm
e) 進樣量：20ul
f) 數據處理：外標法
以上條件是典型的，操作者可根據實際情況作適當調整，以獲得最佳效果。
4.2.1.3 測定
精確稱取10mg樣品，用溶劑溶解移入100ml容量瓶中， 用溶劑稀釋定容至刻度。取10ul樣品溶液進樣，記錄峰面積。
取10ul標準溶液進樣，記錄峰面積。
注：如有必要，可配制濃度較高的溶液或者在進行色譜分離之前對溶液進行稀釋。重復檢測一次，以兩次測量的平均值作為實驗的測定結果。
4.2.1.4 計算
P * A2 *M1
X%=---------------------
A1*M2
式中：
A1: 標準溶液中2-羥基吡啶峰面積平均值
A2: 樣品溶液中2-羥基吡啶峰面積平均值
M1: 2-羥基吡啶標準物質的質量
M2: 樣品的質量
P：標樣中2-羥基吡啶的含量
4.2.1.5 結果報告
經過計算，提出產品的色譜含量，要求符合規定。
4.2.2 電位滴定法（仲裁法）
4.2.2.1 試劑和材料
a) 乙酸：分析純
b) 乙酐：分析純
c) 鄰苯二甲酸氫鉀：基準試劑
d) 自動滴定儀
e) 電極：非水溶液PH電極，電解質1M高氯酸鋰的醋酸溶液。
f）鄰苯二甲酸氫鉀: 基準試劑
e）滴定管：標準體積為20ml，可用其它體積的滴定管，但是，稱量和容積必須與之相適應即需要至少20%滴定管體積用于滴定并且被測溶液用相同的濃度。
4.2.2.2 滴定劑因數（f）測定：
4.2.2.2.1 滴定標準物
將基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀于120℃干燥2h,至干燥失重＜0.05%。
4.2.2.2.2 測定
于滴定容器中稱入220-260mg滴定標準物質（精確至0.01mg），加60ml乙酸和乙酐（1+1）混合物，使電極完全被掩蓋。攪拌至滴定物完全溶解（可能需要超聲波）然后滴定。做三平行樣。
4.2.2.2.3 滴定劑因數計算：
滴定劑因數（f）
f = MS/(AS*20.422)
式中：
MS : 滴定標準物質質量，以mg計
AS ：滴定標準物所用的地定級的體積，以ml計
20.422：鄰苯二甲酸氫鉀的質量，mg,相當于1ml0.1M高氯酸
注：若測定的因數值相對偏差Srel≤0.2%(n=3),則用其平均值作為被測物百分比公式中的f。
4.2.2.3 樣品的測定
于滴定容器中稱入（精確至0.01mg）100-120mg測試物，加60ml乙酸和乙酐（1+1）混合物，攪拌至滴定物完全溶解然后滴定。
計算：2-羥基吡啶的百分含量 C
C = a*f*9.510*100/MT
式中：
a : 測試物所有的滴定體積，ml
f : 滴定劑因數
9.510 ：相當于1ml 0.1M高氯酸的2-羥基吡啶的質量，mg
MT ：測試物的質量，mg
4.2.2.4 結果報告
經過計算，提出產品的滴定含量，要求符合規定。
4.3 熔點測定
按GB/T 617-2006規定測定。
4.4 水分測定
精確稱取試樣0.20g，按GB/T 606-2006的規定測定。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品出廠時，必須按照標準中的要求進行全部檢驗。產品經質監部進行出廠檢驗，檢驗合格后，在產品質量報告書上判定合格后方可出廠。
5.2 組批、取樣和判定
5.2.1 組批
在原材料、工藝相同的情況下，以生產一單元或數次連續生產混合均勻的產品為一批。
5.2.2 取樣
按GB/T 6679-2003之規定進行。從混合試樣中取2份同等數量的樣品（50g）作為檢驗和留樣用。
5.2.3 判定
根據每批質量檢驗數據結果，對照要求的質量指標進行判定。所有指標全部合格，則該批產品判為合格，若有任何一項指標不合格，則加倍取樣復檢，復檢后仍不合格，則該產品判為不合格。
6 包裝、標志和貯存
6.1 包裝
包裝桶：紙板桶、鐵桶或合同規定的包裝容器。
包裝袋：內袋是食品級聚乙烯塑料袋。
6.2 標志
包裝件上的產品標志應清晰、牢固。其內容包括下列情況：產品名稱、出廠批號、毛重、凈重、生產廠名或合同規定的標志。
6.3 貯存
包裝件應貯存于通風、干燥處，塑料袋應扎緊，桶蓋密閉，防止受潮。